ICS 75.080 SH E30 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0733—2004 闪点测定法（泰克闭口杯法） Test method for flash point by tag closed cup tester 2004-04-09发布 2004-09-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 SH/T0733—2004 前 言 本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD56-01《闪点测定法（泰克闭口杯法）》。 本标准根据ASTMD56-01重新起草。 为了更适合我国国情，本标准在采用ASTMD56-01时进行了修改。技术性差异用垂直单线标标 识在它们所涉及的条款的页边空白处。本标准与ASTMD56~01的主要差异如下： -ASTMD56-01中的部分引用标准改为我国相应国家标准： -本标准取消了原标准中以华氏度（°F）为单位的闪点修正公式及相关内容； 本标准增加了附录D《温度计规格》。 为使用方便，本标准还做了如下编辑性修改： 取消了ASTMD56-01中关键词章节； 重复性和再现性的文字表述按我国习惯进行了修改。 本标准的附录A、附录B、附录C、附录D为规范性附录，附录E和附录F为资料性附录。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准主要起草人：龙化骊。 SH/T0733--2004 ASTM引言 为了确保规定的精密度，本动态（非平衡态)闪点试验法对所测物质使用规定的升温速度。由于某 些物质的低传热性，在本试验方法中不可能给出所有加热速度下的精密度。为了改进可燃性的预报， 开发了ASTMD3941方法，该方法采用了更慢的加热速度，提供了闭口平衡条件，此条件下液体上方 油气(气相)的温度与液体（液相）温度基本相同。如果产品规格要求采用本方法，不能改为ASTM D3941或其他试验方法。 SH/T 0733--2004 闪点测定法（泰克闭口杯法） 1范围 1.1本标准适用于采用泰克手动或自动闭口杯闪点试验器测定40℃时粘度小于5.5mm²/s，或25℃ 时粘度小于9.5mm²/s，闪点低于93℃的液体。 1.1.1对于40℃粘度不小于5.5mm²/s、25℃粘度不小于9.5m?/s、闪点不低于93℃的液体、或在 试验条件下有形成表面膜倾向以及含有悬浮固体的液体闭口闪点的测定采用GB/T261方法。 1.1.2对于稀释沥青闪点的测定参见ASTMD1310和ASTMD3143方法。 1.2本试验方法可用于测定和描述物料、产品或组合物在受控实验室条件下对热和火焰的反应，不 能用于描述或评价在实际着火条件下的物料、产品或组合物的着火危险性。但本方法的试验结果可作 为评定着火危险的要素，其中包括为某种特殊目的使用时评定火灾危险的全部因素。 1.3本标准采用国际单位制[SI]单位，括号内数值仅为参考。 1.4本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建 议。因此，用户在使用本标准之前有必要建立适当的安全和防护措施，并建立相应的操作规程。特殊 的危险性提示参见第8.2条、第8.3条，并参考材料安全数据表。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T261 石油产品闪点测定法（闭口杯法）（GB/T261—83(91），IS02719:1973，neq） GB/T4756 石油液体手工取样法（GB/T4756—1998，ISO3170:1988，eqv） ISO导则34 标准物质的生产质量体系 ISO导则35 标准物质的认证 般原则和统计原理 ASTMD1310 液体闪点和燃点试验法（泰克开口杯法） ASTM D3941 闪点试验法（闭口杯平衡法) ASTME502 采用闭口杯法测定化学品闪点的ASTM标准及方法的选用 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1定义 3.1.1 闪点flashpoint 在规定的试验条件下，用火源引起试样蒸气闪火，修正到101.3kPa(760mmHg）压力下的最低 温度。 注1：当有火焰出现井瞬问扩散到液体整个表面，则认为试样达到闪点。 注2：当以燃烧的火源作为试验火焰时，在真实的闪点出现之前，试验火焰可能产生蓝色的晕圈或火焰增大，这 不是闪火，应忽略。 - SH/T0733—2004 3.2本标准专用术语 3.2.1 动态（非平衡态）dynamic（non－equilibrium） 在此类型闪点仪器中，当用试验火焰点火时，试样上方蒸气的温度和试样的温度不完全相同。 注：这种情况主要是由于以规定速度加热试样时，试样上方蒸气的温度滞后于试样的温度，闪点结果通常在方法 的再现性范围之内。 3.2.2 平衡态equilibrium 在此类型闪点仪器或试验方法中，当用试验火焰点火时，试样上方蒸气的温度与试样的温度相同。 注：这种条件在实际中不可能真正达到，因为温度并非均匀一致，通常试验杯盖子和点火开关会冷一些。 4方法概要 将试样倒人试验杯中，盖好盖子，以缓慢均勾的升温速度加热。将试验火焰按规定时间间隔引人 试验杯中。火焰使试样蒸气闪火的最低温度作为样品的闪点。 5意义和用途 5.1闪点是测定样品在受控试验条件下与空气形成可燃性混合物的倾向，它仅是评估物质所有燃烧 危险性指标之一。 5.2在运输和安全法规方面，闪点用于定义可燃物质和易燃物质。对于这些类别的准确定义，应参 考有关的特殊法规。 5.3闪点可用于表示在相对非挥发性或非可燃性物质中是否存在高挥发性或可燃性物质。例如：闪 点异常低的煤油样品表明可能混有汽油。 6仪器(手动) 6.1 泰克闭口杯闪点试验器：如图1所示，详见附录A。 6.2 防护屏：推荐使用460mm×460mm，高610mm，前面开的防护屏。 6.3温度计：试验杯使用的温度计如表1所示。液体浴的温度计可以用简便的具有要求范围的开启 刻度罩的温度计，通常使用与试验杯同样类型的温度计。 注：若无法取得符合ASTM的温度计，可以用符合英国石油协会规定的IP15CPM-LOW温度计。 表1温度计 低于4℃ 4 ~ 49℃ 49℃以上 试样闪点 57C 9C或57C 9C ASTM温度计规格" ·具体要求详见附录D。 7取样 7.1如果不采取措施避免挥发性物质的损失，闪点测定结果会偏高。避免容器不必要的散开，以防 止挥发性物质的损失和湿气的进入。除非样品的温度比预计的闪点至少低10℃，否则避免转移样品。 如果可能，对样品应首先进行闪点试验，样品必须低温保存。 7.2样品不可贮存在透气性的容器中，因为挥发性物质可通过容器壁扩散，在渗透容器内的样品是 可疑的，因此得不到有效结果。 7.3单次试验至少需要50mL试样。按GB/T4756取样。 8仪器（手动）的准备 8.1 将仪器放置在水平、稳定的台面上。除非试验是在无对流的房间或室内进行，否则试验仪器的 2 SH/T 0733—2004 三面需安上屏风。试验不能在实验室通风柜内或在通风机附近进行。 8.2天然气、瓶装气和电子火焰可作为试验火焰。 警告：仪器的供气压力不允许超过3kPa 8.3闪点在13℃以下或60℃以上的样品，使用水与乙二醇的混合液（体积比为1:1)为浴液。闪点在 13~60℃之间的样品，则用水或水－乙二醇混合液作为浴液。样品倒人试验杯中时，浴液温度比预计 的闪点至少低10℃。不能用干冰（固体CO,)直接冷却浴液。 警告：乙二醇有毒，如果误吞下是有害甚至致命的。其蒸气有害。避免接触皮肤。 注：由于保持规定的升温速度会有一定的困难，同时由于盖子上冰的形成，此方法测得的结果对于样品闪点低于 0℃的可靠性较差。为了减少滑板上冰的形成，可以用高真空硅脂，小心地润滑点火开关的滑板。 仪器每年至少用规定的有证标准物质(CRM)校正一次，标准物质见附录B。试验测得标准物质 8.4 的闪点应在相当接近预计的温度范围内。按本方法步骤对标准物质进行试验，并对第9.5条获得的闪 点进行气压修正（见第13章）。对于已列出的有证标准物质，所获得的闪点应在表B.1范围内，对于 未列出的有证标准物质的闪点应在计算范围之内（见附录B)。 气体燃烧炉： 火焰尺寸球； 气体燃烧炉的浴支架： 火焰喷嘴； 加热浴： 燃气室： 浴液溢流口； 浴液温度计： 试验杯温度计； 10 试验杯。 图1泰克闭口杯闪点试验器（手动） SH/T0733—2004 8.5一旦仪器性能得到验证后，可以对工作标准样品(SWSs)的闪点及其允许范围进行测定。以后可 经常用工作标准样品对仪器性能进行检查（见附录B）。 8.6当所获得的闪点不在8.4条或8.5条规定的范围内时，检查仪器的状况和操作，确保符合附录 A的规定，尤其是盖子的密封性（见A.1.2)、点火开关的动作、火源的位置（见A.1.2.3）、温度检测 装置的角度和位置（见A.1.2.4)，所有这些调整以后，用新的试样按试验方法规定重复8.4条操作， 尤其注意方法规定的步骤说明。 9试验步骤（手动仪器） 9.1用带刻度的量筒小心地将50mL±0.5mL的试样倒人试验杯中，避免润湿液面以上的杯壁，如果 需要，把试样和量筒进行预冷，以保证测量时试样温度在27℃±5℃或比预计的闪点低10℃或更低。 对于准备进行闪点试验的试样，从样品容器转