ICS 75.100 SH E34 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0732-2004 润滑油低温低剪切速率下粘度与温度 关系测定法（温度扫描法） Standard test method for low temperature, low shear rate, viscosity/temperature dependence of lubricating oils using a temperature - scanning technique 2004-04-09 发布 2004-09-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 SH/T0732-2004 前言 本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD5133-99《采用温度扫描技术测定润滑油低温低 剪切速率下粘度与温度关系测定方法》。 本标准根据ASTMD5133-99重新起草。 为了比较方便，在资料性附录B中列出了本标准和A.STMD5133-99条款的对照一览表。 为了更适合我国国情，本标准在采用ASTMD5133-99时进行了修改。这些技术性差异用垂直单 线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。本标准与ASTMD5133-99的主要技术差异如下： -本标准的引用标准来用我国现行标准。 -因为采用程序控制的预热器预热试样，所以取消或修改了ASTMD5133-99中涉及到水浴、 油浴或加热炉的条或注。 为了使用方便，本标准还做了如下编辑性修改： -取消了ASTMD5133-99中关键词章节。 重复性和再现性的文字表达按我国的习惯进行了修改。 本标准的附录A和附录B均是资料性附录。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司润滑油研究开发中心。 本标准主要起草人：魏文羽。 SH/T0732—2004 润滑油低温低剪切速率下粘度与温度关系测定法 （温度扫描法） 1范围 1.1本标准规定了低温下测定发动机油表观粘度的测定方法。 1.2在剪切应力低于100Pa时产生近似0.2s-1的剪切速率。在-5～-40℃或-5℃到粘度超过 40000mPa's.时的温度范围内，试样以1℃/h的速度降温，同时连续测定其表观粘度。 1.3本标准测定的结果是粘度、粘度增长率最大值(凝胶指数)及凝胶指数温度。 1.4本标准对发动机油以外的石油产品的适用性还没有确定。 1.5本标准并未对所有与使用相关的安全问题提出建议。因此，用户在使用本标准前应建立适当的 安全和保护措施，并制定相应的管理制度。 1.6本标准采用国际单位制[SI]单位。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T8023液体石油产品粘度温度计算图 CB/T9171 发动机油边界泵送温度测定法 SH/T0562 低温下发动机油服应力和表观粘度测定法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 表观粘度 apparentviscosity 用本试验方法得到的粘度，见3.6条中粘度的定义和单位。 3.2 牛顿油 白Newtonlanoil 在给定温度下，粘度不随剪切速率或剪切应力变化的油品。 3.3 非牛顿油 non-Newtonian oil 在给定温度下，粘度随剪切速率或剪切应力变化的油品。 3.4 剪切速率shearrate 垂直于流动方向的速度梯度。 注：剪切速率的[SI]单位是秒的倒数(1/s或s-1)。 3.5 剪切应力shearstress 在流动方向上单位面积所受的力。 SH/T0732—2004 注：剪切应力的[SI}单位是帕斯卡(Pa)。 3.6 粘度viscosity 阻止流体流动的特性。 注：粘度是所施加的剪切应力与剪切速率(距被流体润湿的静止表面单位距离产生的流动速度)之比。 5/2= : (1) 式中： 粘度，mPa's; 7 剪切应力，Pa; G- 剪切速率，s-1。 3.7 夹带空气油air-bindingoils 边界泵送温度由凝胶和粘性流动共同决定的发动机油。 3.8 边界泵送温度borderlinepumpingtemperature 发动机油的流动性差以致于不能泵送足够的润滑油到发动机时的温度。 3.9 校正油calibrationoil 用于在本试验方法要求的粘度范围内校正粘度计运行模块的牛顿油。 注：专门调合的校正油对所用的粘度计有足够的灵敏度，且范围合适。 3.10 电脑程序化自动分析computer-programmedautomatedanalysis 运用现代技术获得模拟数据并转化成数字信号，从而自动记录和分析粘度计运行模块的扭矩输 出，并将该信息修正成数据表格和关系图。 3.11 模拟-数字信号转换器（A-D）analog-to-digital(A-D)converter 该装置将产生的电信号连续地转换成能用于计算机分析的离散数字信号。 3.12 临界泵送温度criticalpumpabilitytemperature 油品达到指定的临界泵送粘度时粘度池的温度（见3.13条）。 3.13 临界泵送粘度 criticalpumpabilityviscosity 引起发动机泵送问题的表观粘度。选定表现粘度以测试某油品的临界泵送温度。 3.14 流动限制性油 flow-limitedoils 边界泵送温度由粘性流动决定的油。 3.15 凝胶gelation 油品的流变学特性，即在低温低剪切应力时，随着温度降低，温品的流动阻力显著增加，粘度超 过正常的指数级增长。 注：发动机油组分的结晶过程和某种结构形成而产生凝胶。 3.16 凝胶指数GelationIndex(GI) 在扫描温度范围内，温度连续降低1K的过程中比值增加的最大值 2 SH/T0732—2004 GI = -1[(Iglgn) -(lglgn2)/(lgT -IgT2)) (2) 式中： 温度为T时的动力粘度，mPa's； 温度为Tz时的动力粘度，mPa's； 72 T,——某点的开氏温度，K； T2-—T, -1, K。 注：获得凝胶指数的技术首先要研究和应用从记录图表中得到信息，再应用经验方程MacCoull-Walther-Wright 方程计算凝胶指数。进一步的信息见附录A。 3.17 凝胶指数参比油 Gelation Indexreference oils 选择已知凝胶指数的非牛顿油，用于检测仪器性能。 3.18 凝胶指数温度 GelationIndextemperature 给出凝胶指数时的摄氏温度。 3.19 预热器preheater 用于试验前在90℃±2℃下加热样品1.5h。 3.20 程序控制液体冷浴 programmableliquidcoldbath 带温度控制装置的液体冷浴，能按照程序运行本试验方法的校正和分析部分。 3.21 温度控制器 temperature controller 通过正确的程序控制，以选定的速率或系列步骤升温或降温同时控制温度范围的程序装置。 3.22 校正程序calibrationprogram 在一系列温度下得到选择和分析校正粘度计运行模块所必须的扭矩值运行程序。 3.23 测试程序testprogram 1℃/h的速度降温过程中，分析试验油的运行程序。 3:24 操作液面 保持程序holdprogram 使程序控制的液体冷浴达到并保持在-5℃的程序。 玻璃定子 3.25 测试室testcell 定子和转子的组合，测试室的主要部件见图1。 转子 3.26 装油刻度线 转子rotor 钛金属转子，其尺寸大小应保证本试验方法所确定的粘度及凝胶有合理 的灵敏度和范围。 3.27 定子 "stator 精确内径的硼硅玻璃管，其中加入规定数量的试验油，专门制造的转子 图1 测试室 在定子内转动。 3. SH/T 0732—2004 3.28 定子夹statorcollar 夹住定子使其固定在测试室的垂直装置上。 3.29 测试室的垂直装置testcellalignmentdevice 用于支撑粘度计驱动模块的装置，同时保持定子、转子与粘度计旋转轴同轴向垂直，并允许干空 气进人测试室，防止产生雾气和结霜。 3.30 试样testoil ：用本试验方法所描述的步骤测定其表观粘度的油品。 3.31 粘度计驱动模块viscometerdrivemodule 旋转粘度计的转子驱动装置及扭矩感应元件。 3.32 粘度计模块支撑件viscometermodulesupport 测试室支撑粘度计驱动模块的调正装置。 4方法概要 将约20mL试样加到玻璃定子中，在90℃下预热1.5h，把装有试样的测试室安装到适合的粘度计 驱动模块上，然后浸入液体冷浴中，在-5～－40℃温度范围内以1℃/h的速度冷却。将从粘度计驱 动模块得到的数据输入计算机数据处理程序以给出凝胶指数、凝胶指数温度及选定粘度下（例如 30000mPa*s或40000mPa*s）的临界泵送温度。 5意义与用途 5.1低温、低剪切速率时发动机油的流变性：低温、低剪切速率时发动机油的粘度性能决定了油品 低温启动时是否能流到集滤器，进入油泵，并有足够数量的油品到达发动机需要润滑的部位，以防止 立即或最终损坏发动机。 已确认有流动限制和空气夹带两种形式的流动问题。第一种流动限制形式与油品的粘度有关；第 二