ICS75.160.20 E49 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0714—2002 石脑油中单体烃组成测定法 （毛细管气相色谱法） Standard test method for detailed analysis of petroleum naphthas through n-nonane by capillary gas chromatography 2002-05-31发布 2002-07-01实施 国家石油和化学工业局 发布 SH/T 0714-2002 前言 本标准等效采用美国试验与材料协会标准ASTMD5134-98《石脑油中至正壬烷的详细烃组成的毛 细管气相色谱测定标准方法》。 本标准与ASTMD5134-98的主要差异： 1.本标准在ASTMD5134-98提供的色谱方法条件外，根据我国的情况增加了采用氮气作载气的 色谱条件。 本标准的附录A和附录B都是标准的附录。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准主要起草人：李长秀、杨海鹰。 1 SH/T 0714-2002 ASTM前言 尽管仪器技术的发展使毛细管气相色谱获得了惊人的分离度，但实践证明对于分析石脑油这种 非常复杂的混合物，分析方法的标准化是非常困难的。由于有大量的同一类型的商品色谱柱可以选 择，同时可以选择不同的液膜厚度、色谱柱内径及色谱柱长等等，色谱操作参数也各不相同，因此， 许多实验室采用相似但不完全相同的毛细管气相色谱方法进行石脑油馏分组成的分析。例如，即使 色谱柱极性或温度条件的微小变化，也可以改变色谱分离度或组分的流出顺序，使得定性过程需个 别解释，而不是所期望的采用标准保留数据的客观过程。为避免这种情况，本标准方法中规定了严 格的色谱柱性能指标、色谱温度和流量条件，以确保组分流出顺序和分离度的一致性以及保留时间 的再现性。严格按照这些条件进行实验对于本方法的成功应用至关重要。 中华人民共和国石油化工行业标准 石脑油中单体烃组成测定法 SH/T 0714—2002 （毛细管气相色谱法） through n-nonane by capillary gas chromatography 1范围 1.1本标准规定了用毛细管气相色谱法测定石脑油中各烃类组分（见表1和表2)的方法，正王烷 （沸点150.8℃）以后的组分作为一组峰测定。 1.2本标准适用于不含烯烃（烯烃含量（体积分数）小于2%）的液态烃的混合物，包括直馏石脑油、 重整汽油和烷基化油等，其烯烃含量采用GB/T11132测定；此烃类混合物98%的蒸发温度不应超过 250℃，其馏程采用GB/T6536测定。 1.3本标准可测定含量大于或等于0.05%质量分数的组分。 1.4本标准采用国际单位制(SI)。 1.5本标准没有对所涉及到的所有安全问题提出建议。因此在使用本标准以前，用户必须建立适当 的安全措施管理制度。对于一些特殊的预防说明见第7章。 2引用标准 下列标准包括的条文，通过引用而构成为本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定，下列 引用标准都应是现行有效标准。 GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T6536石油产品蒸馏测定法 GB/T11132液体石油产品烃类测定法（荧光指示剂吸附法） ASTMD3700液态烃类取样法（浮动活塞筒法） 3方法概要 3.1将具有代表性的石脑油试样导入气相色谱仪，色谱仪配备有含甲基硅酮固定相的熔融石英毛细 管色谱柱，氨气（或氮气)载气将汽化的试样带人色谱柱将组分分离，用火焰离子化检测器检测馏出 的组分。检测器信号由电子积分系统或计算机处理。将每一流出的色谱峰的保留指数与已知的保留 指数表进行对照，并结合标准谱图以鉴别每个色谱峰。保留指数表通过在相同条件下测定标样或采 用气相色谱-质谱联用技术(CC/MS)测定参考样品或同时采用上述两种方法来建立。 3.2通过校正因子归一化法测定组分的质量分数。将正壬烷后的峰累加并报告为Ct。 4意义和用途 4.1 获知石脑油、重整汽油或烷基化油的烃类组成对于原油评价、烷基化和重整工艺过程控制、产 品质量评定和日常管理目的都是有用的。详细的烃类组成数据也是炼制过程数学模拟的基础数据。 国家石油和化学工业局2002-05-31批准 2002-07-01实施 1 SH/T0714—2002 表1石脑油组分典型保留特性（氨气载气） 保留时间/ 调整保留 Kovats保留 线性保 化合物 英文名称或缩写 min 时间/min 指数(35℃) 留指数 甲烷 Methane 3.57 0.00 100.0 乙烷 Ethane 3.65 0.08 200.0 丙烧 Propane 3.84 0.27 300.0 异丁烷 Isobutane 4.14 0.57 367.3 正丁烷 n-Butane 4.39 0.82 400.0 - 2,2-DMC3 4.53 0.96 415.5 2,2-二甲基丙烷 1 异戊烷 Isopentane 5.33. 1.76 475.0 正戊烷 n-Peniane 5.84 2.27 500.0 2,2-DMC4 6.81 2,2-二甲基丁烷 3.24 536.2 - CYC5 7.83 4.26 564.1 环戊烷 2,3-二甲基丁烷 2,3-DMC4 7.89 4.32 565.5 2-甲基戊烷 2-MC5 8.06 4.49 569.5 3-甲基戊烷 3-MC5 8.72 5.15 583.4 n-Hexane 9.63 6.06 600.0 正已烷 - 2,2-DMC5 .11.22 7.65 624.2 2,2-二甲基戊烷 11.39 7.82 626.5 甲基环戊烷 MCYC5 2.4二甲基戊烷 2,4-DMC5 11.68 8.11 630.3 2,2,3-TMC4 12.09 8.52 635.4 2,2,3-三甲基丁烷 13.29 9.72 649.1 苯 Benzene 13.84 10.27 654.8 3,3-二甲基戊烷 3,3-DMC5 环己烷 CYC6 14.19 10.62 658.3 2-MC6 15.20 11.63 2-甲基己烷 667.8 15.35 .11.78 2,3-二甲基戊烷 2,3-DMC5 669.1 1,1-二甲基环戊烷 15.61 .12.04 671.4 1,1-DMCYC5 3-甲基已烷 3-MC6 16.18 12.61 676.2 16.88 13.31 681.8 顺-1,3-二甲基环戊烷 cis-1,3-DMCYC5 - trans-1,3-DMCYC5 17.22. 13.65 684.4 反-1,3-二甲基环戊烷 17.44.: 13.87 686.1 3-乙基戊烷 3-EC5 17.57 14.00 687.0 反-1,2-二甲基环戊烷 trans-1,2-DMCYC5 一 17.80 ·14.23 688.7 2,2,4-三甲基戊烷 2,2,4-TMC5 一 19.43. 15.86 700.0 正庚烷 n-Heptane 22.53 18.96 718.6° 甲基环已烷+顺-1,2- MCYC6 + cis-1,2-DMCYC5 - 二甲基环戊烷 23.05 19.48 1;1,3-TMCYC5+ 2,2-DMC6 721.4* 1,1,3-三甲基环戊烷+ - 2,2-二甲基己烷 24.59 21.02 729.3a 乙基环戊烷 ECYC5 25.12 21.55 731.9 2,5-二甲基己烷 2,5-DMC6+ 2,2,3-TMC5 +2,2,3-三甲基戊烷 2,4-DMC6 25.47 21.90 733.5a 2,4二甲基已烷 26.43 22.86 738.0a 1,反-2，顺-4三甲基环戊烷 1, trans-2, cis4-TMCYC5 3,3-二甲基已烷 3,3-DMC6 26.79 23.22 739.6a 1, trans-2, cis-3-TMCYC5 28.01 24,44 744.9a 1,反-2，顺-3-三甲基环戊烷 2 SH/T0714—2002 表1(续） 保留时间/ 调整保留 Kovats保留 线性保 化合物 英文名称或缩写 min 时间/min 指数(35℃) 留指数 2,3,4三甲基戊烷 2,3,4-TMC5 28.70 25.13 747.8 甲苯+2,3,3-三甲基戊烷 Toluene +2,3,3-TMC5 29.49 25.92 751,1* 730.2b 1,1,2-三甲基环戊烷 1,1,2-TMCYC5 31.21 27.64 741.7b 2,3-二甲基已烷 2,3-DMC6 31.49 27.92 743.6b - 2-甲基-3-乙基戊烷 2-M-3EC5 31.69 28.12 744.9b 2-甲基庚烷 2-MC7 33.06 29.49 754. 1h 4-甲基庚烷+3-甲基-3-乙基戊烷 4-MC7 + 3-M-3EC5 33.34 29.77 756.0b 3,4二甲基已烷 3,4-DMC6 33.49 29.92 757.0b 1,顺-2,反-4三甲基环戊烷+1， 1, cis-2, trans-4-TMCYC5 33.73 30.16 758.6b 顺-2,顺-4-三甲基环戊烷 + 1, cis-2, cis-4-TMCYC5 顺-1,3-二甲基环已烷 cis-1,3-DMCYC5 34.45 30.88 763.4h 3-甲基庚烷+