ICS.75. 160. 20 E 31 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0712-—2002 汽油中铁含量测定法 （原子吸收光谱法） Standard test method for iron in gasoline by atomic absorption spectroscopy 2002-05-31 发布 2002-07-01实施 国家经济贸易委员会 发布 SH/T0712—2002 前 言 本标准适用于汽油中铁含量的测定，铁的测定范围为2.0mg/L~25.0mg/L。汽油试样采用碘-甲 苯溶液处理，经氮化甲基三辛基铵-甲基异丁基酮（MIBK)溶液稀释后，用原子吸收光谱仪在248.3nm 处测定铁含量。本标准对于含有甲基叔丁基醚、甲基叔戊基醚和乙醇的汽油同样适用。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准主要起草人：何京、王霞。 中华人民共和国石油化工行业标准 汽油中铁含量测定法 SH/T0712—2002 （原子吸收光谱法） Standard test method for iron in gasoline by atomic absorption spectroscopy 1 范围 1.1本标准适用于汽油中总铁含量的测定，铁含量的测定范围为2.0mg/L~25.0mg/L。 1.2本标准对含有甲基叔丁基醚（MTBE)、甲基叔戊基醚(TAME)和乙醇的汽油同样适用。至于其他 浓度范围或含有其他含氧化合物的汽油中铁含量的测定均未做过试验。 1.3本标准并未对所涉及的所有安全问题提出建议。本标准的用户在使用前应建立适当的安全防范 措施，并确定适当的规章制度。 2引用标准 下列标准包括的条文，通过引用而构成为本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定，下述 引用标准都应是现行有效标准。 CB/T4756石油液体手工取样法 GB/T6683石油产品试验方法精密度数据确定法 SH0005油漆工业用溶剂油 3方法概要 汽油试样用碘.甲苯溶液处理，用氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基酮（MIBK)溶液稀释后，用原子 吸收光谱仪在248.3nm处测定试样中的铁含量。 4意义和用途 我国在汽油产品标准中规定汽油中不得人为加人铁，但有些生产厂或销售部门仍向汽油中加人 有机铁化合物。本标准提供了一种测定汽油中铁含量的标准方法。 5仪器 5.1原子吸收光谱仪：能够进行背景校正，配有铁空心阴极灯，在248.3nm处测定汽油中的铁 含量。 5.2容量瓶：50mL、100mL、250mL、1000mL 5.3移液管：0.5ml、5.0ml。 5.4玻璃烧杯：100mL。 2002-07-01实施 国家经济贸易委员会2002-05-31批准 SH/T 0712—2002 6试剂 试剂纯度：除特殊说明外，均应使用分析纯试剂。若使用其他级别的试剂，则以其纯度不会降 6.1 低测定准确度为准。 6.2结晶碘。 6.3甲苯。 警告：甲苯属易燃品，且吸人有害，应注意适当通风，避免吸人和接触皮肤。 6.4 碘甲苯溶液（0.03g/mL)：用甲苯溶解3.0g结晶碘；并稀释到100mL。 6.5二环戊二烯基合铁（俗称：二茂铁，CoHioFe）：纯度不低于95%（m/m），需在室温下干燥 保存。 6.6氮化甲基三辛基铵：纯度不低于90%（m/m）。 甲基异丁基酮(MIBK)。 6.7 警告：氯化甲基三辛基铵和MIBK属中等毒性。使用时应注通风，避免吸入和接触皮肤。 6.810%（V/V)氟化甲基三辛基铵-MIBK溶液： 用MmBK溶解88.0g（100mL）氟化甲基三辛基铵，并 稀释到1Lo 6.91%（V/V)氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液：用.MIBK溶解8.8g(10mL)氯化甲基三辛基铵，并稀释 到 1L。 6.10溶剂油：符合SH0005要求。 7准备工作 7.1配制铁标准溶液A(264.20mg/L)：准确称取二茂铁0.231g（精确至0.1mg）于100mL烧杯中，用 10%（V/V)氮化甲基三辛基铵-MIBK溶液溶解，将溶液转移到250mL容量瓶中，用10%（V/V)氟化甲 基三辛基铵-MIBK溶液稀释到刻度，摇匀。： 7.2配制铁标准溶液B、C、D(5.28mg/L、13.21mg/L和26.42mg/L)：准确移取1.0mL、2.5mL和 5.0mL铁标准溶液A于三个50mL容量瓶中，分别加入*5.0mL1%（V/V）氯化甲基三辛基铵-MIBK溶 液，再用MIBK稀释到刻度。 7.3配制铁标准工作曲线溶液（053mg/L、32mg/和2.64mg/L）：在四个50mL容量瓶中分别加入 30mLMIBK和5.0mL溶剂油，其中三个容量瓶分别加炎5.0mL铁标准溶液B、C和D，另一个作空 白。用0.5mL移液管向这四个容量瓶中分别加人0.1mL碘-甲苯溶液，摇匀，反应约1min，再加入 5.0mL1%（V/V)氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液，用MIBK稀释到刻度。 8取样 取样应按照GB/T4756的要求进行。"汽油样品直接取人避光容器内，并尽快分析。 9校准 仪器调节：按照仪器操作手册中的说朗调节仪器参数调整雾化器、乙炔气和空气流量，得到 9.1 贫燃火焰。在248.3nm处测定铁含量。由于有机物在燃烧过程中会产生较大的背景干扰信号，因此 需要采用仪器扣背景功能，扣除有机物对测定的干扰影响。得到准确结果。 9.2依次喷人铁标准工作曲线溶液，记录吸光度，绘制标准工作曲线，检查数据线性。若曲线弯 曲，则重新调节进样量或气体流速，直至获得良好的线性。 10试验步骤 10.1 在盛有30mLMIBK的50mL容量瓶中，用移液管加人5.0mL汽油试样，并摇匀。 2 SH/T 0712--2002 10.2用0.5mL移液管向容量瓶中加人0.1mL碘-甲苯溶液，摇匀，反应约1min。 10.3加人5.0mL.1%（V/V)氮化甲基三辛基铵-MIBK溶液，用MIBK稀释到刻度，并摇匀。 10.4依次喷人铁标准工作曲线溶液和待测试样溶液，记录吸光度值。 注意：由于吸光度会随着时间而发生变化，故应同时测定铁标准工作曲线溶液和试样。 11计算 根据式(1)计算试样中铁含量（mg/L)，精确至0.1mg/L： C × V2 铁含量= (1) Vi 式中： 一从标准工作曲线中读出的试样溶液中的铁浓度，mg/L; C- V,—取样体积，按照10.1条为5.0mL； Vz——稀释体积，按照10.1条为50.0mL。 12精密度与偏差 按下述规定判断结果的可靠性(95%置信水平)。 12.1精密度 经实验室间的统计考察，按照GB/T6683标准，得到方法的精密度如下： 12.1.1重复性 同一操作者，用同一台仪器，在恒定的操作条件下，对同一试样连续测定的两个试验结果之差 不应超过下值： 0.65 X0.48 式中： X一两个结果的平均值，mg/L。 12.1.2再现性 不同实验室工作的不同操作者，对同一试样所测定的两个独立的试验结果之差不应超过下值： 0.55.x0.79 式中： 一两个结果的平均值，mg/L。 12.2偏差 因为没有合适的参考物，该方法的偏差无法确定。 中华人民共和国石油化工 行业标准 汽油中铁含量测定法 （原子吸收光谱法） SH/T 0712—2002 中国石化出版社出版发行 地址：北京市东城区安定门外大街58号 邮编：100011电话：(010)84271850 http://www.sinopec-press.com E-mail:press@ sinopec.com.cn 北京精美实华图文制作中心排版 海丰印刷厂印刷 新华书店北京发行所经销 版权专有不得翻印 开本880×1230 01/16印张0.5字数11于字 2002年12月第1版 2002年12月第1次印刷 书号：1580164·097 中华人民共和国石油化工 行业标准 汽油中铁含量测定法 （原子吸收光谱法） SH/T 0712—2002 中国石化出版社出版发行 地址：北京市东城区安定门外大街58号 邮编：100011电话：(010)84271850 http://www.sinopec-press.com E-mail:press@ sinopec.com.cn 北京精美实华图文制作中心排版 海丰印刷厂印刷 新华书店北京发行所经销 版权专有不得翻印 开本880×1230 01/16印张0.5字数11于字 2002年12月第1版 2002年12月第1次印刷 书号：1580164·097