ICS75.160.20 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0706—2001 eqv IS0 10478:1994 燃料油中铝和硅含量测定法（电 感耦合等离子体发射光谱 及原子吸收光谱法） Petroleum products-Determination of aluminium and silicon in fuel oils-Inductively coupled plasma emission and atomic absorption spectroscopy methods 2001-11-23发布 2002-01-01实施 国家经济贸易委员会 发布 SH/T0706-2001 本标准等效采用国际标准IS010478：1994《石油产品一燃料油中铝和硅含量测定法一电感耦合等 离子体发射光谱法和原子吸收光谱法》。 本标准的引用标准采用我国的相应国家标准。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位：抚顺石油学院。 本标准主要起草人：马波、李萍、赵杉林、姚丽珠。 I 中华人民共和国石油化工行业标准 燃料油中铝和硅含量测定法（电感耦合 等离子体发射光谱及原子吸收光谱法 SH/T0706-2001 Petroleum products-Determination of aluminium and eqvIS0 10478:1994 silicon in fuel oils-Inductively coupled plasma emission and atomic absorption spectroscopy methods 范围 本标准规定了用电感耦合等离子体发射光谱及原子吸收光谱测定燃料油中铝、硅含量的方法。 本标准适用于测定铝含量范围5mg/kg~150mg/kg，硅含量范围10mg/kg~250mg/kg的燃料油。 2引用标准 下列标准包括的条文，通过引用而构成为本标准的一部分。除非在标准中另有规定，下述引用 标准都应是现行有效标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法概要 取一定量混合均匀的试样于铂埚内，加热炭化试样，然后，放人550℃±25℃的高温炉内加热 灰化。残余物用四碉酸二锂、氟化锂熔融，再用酒石酸-盐酸溶液消解，最后，用水稀释至一定体 积。然后，将被测溶液导人到电感耦合等离子体发射光谱火炬中，测定铝/硅共振线的发射光，并与 标准溶液发射光相比较；或者将被测溶液导入到原子吸收光谱仪的火焰中，测定铝/硅共振线的吸 收，并与标准溶液共振线的吸收相比较。 4试剂 所用试剂均为分析纯，水应符合GB/T6682二级水要求。 4.1 硫酸氢钾（KHSO4）：固体。 4.2助熔剂：90%（m/m）四硼酸二锂（LizB40）和10%（m/m）氟化锂（LiF)混合物。 4.3异丙醇。 4.4甲苯。 4.5甲苯-异丙醇混合物（1+1)：用一体积的异丙醇与一体积的甲苯混合。 4.6盐酸：浓度为36%（m/m）。 4.6.1盐酸溶液(1+1)：用一体积的盐酸与一体积的水混合。 4.6.2盐酸溶液（1+2)：用一体积的盐酸与二体积的水混合。 4.7酒石酸。 4.7.1酒石酸-盐酸混合溶液：将5g（精确到0.1g）的酒石酸溶于约500mL经40mL盐酸（4.6）酸化的 水中，并用水稀释到1000mL。 国家经济贸易委员会2001-11-23批准 2002-01-01实施 1 SH/T0706—2001 4.8标准溶液 4.8.1铝标准溶液 可以使用市售1000mg/L铝标准溶液，或者在400mL烧杯中，用50mL盐酸（4.6），在缓和加热下 溶解1.000g（精确到0.0001g)金属铝丝（纯度99.99%）。冷却后，将溶液转移到1000mL的容量瓶中， 用水稀释到刻度，得到1000mg/L铝标准溶液（使用时取25mL铝标准溶液稀释至100mL，配制成 250mg/L铝工作溶液）。 4.8.2硅标准溶液 可以使用市售1000mg/L硅标准溶液，或者将2.140g（精确到0.0001g)纯度为99.99%的二氧化硅 和8g的氢氧化钠置于带密封盖的锆内加热，加热时要控制电炉炉丝呈暗红色，直到熔融物变成 清澈液体。冷却，然后，在400mL烧杯中，用100mL的盐酸溶液（4.6.2)溶解已呈固态的融熔物，冷 却后将溶液转移到1000mL的容量瓶中，用水稀释到刻度然后立即转移到1000mL的塑料瓶内长期 保存，得到1000mg/L硅标准溶液（使用时取25mL硅标准溶液稀释至100mL，配制成250mg/L硅工作 溶液)。 5仪器 铂：容量为100mL，经硫酸氢钾 注：推荐的清洗技术如下；将5g的硫酸氢钾置于铂柑中，在高温炉内加热到550℃25℃或在电炉上加热 5min。冷却后用蒸馏水或去离子水洗漆干燥 5.3 搅拌器：非充气式，高速剪切型。 5.4 电炉：控温50℃~60℃。 电热高温炉：可保持温度550℃25和925℃±250最好在炉子的正面和背面有一些小孔， 5.5 以便使干燥的空气慢速通过。 5.7光谱仪 5.7.1电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP)：使用顺序式或同步测定式光谱仪，配备ICP火炬和高 频（RF)发生器，可形成持续等离子体。 5.7.2原子吸收光谱仪：带有调整空心阴极灯或可辐射铝和硅的光源， 带有氧化亚氮一乙炔原子化 线校正后直接以浓度单位表示出来。 5.8容量瓶：100mL，1000mL。l 移液管：1mL，2mL，5mL，10mE，20mL和 5.9 5.10 移液管：1mL，2mL，分度值0.1mL。 5.11 量筒：10mL，25mL，50mL和100mLo 5.12 烧杯：400mL平底烧杯。 5.13 滤纸：最大含灰量为0.01%（m/m）的无灰滤纸。 5.14 塑料瓶：适用于长期储存稀酸溶液的新塑料瓶，容量100mL和1000mL。 5.15 分析天平：感量为0.2mg。 6样品制备 取样前应将样品混合均匀。将盛样容器放在温度为50℃~60℃的电炉上使样品完全溶化并达到 均一粘度时为止。然后将搅拌器（5.3)棒插人到样品中，搅拌棒插人深度应使棒头距容器底部为 5mm，搅拌样品5min。若液体样品已静止放置达数月之久，搅拌样品前，应先用搅拌棒搅动沉积在 2 SH/T0706—2001 容器底部的沉积物。 注：如果不按此程序均化样品，所得结果将无效。 7试验步骤 7.1取样量 从均化后样品中称取20g~50g的试样，最好含约1.3mg的铝。 注：所建议的取样量是基于铝含量考虑的，由于硅和铝在燃料油中的相关性，对硅的测定也应是足够的。 7.2试样溶液的制备 7.2.1从均化后样品中取出试样后，转移到已称重的铂埚中，然后重新称量，精确到0.1g，计算 取出的试样质量。 7.2.2用电炉对盛样的铂蜗缓缓加热直到把试样点燃。保持加热温度，使试样中的可燃组分全部 烧掉，只剩下碳和灰分。 注：若试样中含有大量的水分，燃烧时有鼓泡现象将损失试样。 若发生鼓泡现象，应丢弃该试样重新取样，并在新试样中加1mL~2mL的异丙醇后加热。若鼓泡 现象仍未消失，应加10mL的甲苯-异丙醇混合物于试样中并混合均匀，放置一些条状无灰滤纸于混 合物中，缓和加热，随纸条的燃烧，水分将被除掉。 7.2.3将燃烧后的铂埚放人550℃±25℃高温炉内，保持此温度直到所有的碳都被烧掉，仅剩 灰分。 注；这一步有可能需要焙烧过夜。 7.2.4取出铂埚冷至室温，加0.4g助熔剂于铂埚中与灰分混合。再将铂蜗放入已预加热到 925℃±25℃高温炉内5min，取出，确保助熔剂与灰分已充分接触，将铂蜗放回高温炉内，在 925℃±25℃炉温下再烧10min。 7.2.5取出铂蜗，待试样冷至室温，加人50mL酒石酸-盐酸混合溶液，将铂埚放在电热板上， 在不沸腾的情况下缓和加热至熔融物全部溶解。 注 1过度蒸发溶液可能会生成难溶形式的硅沉淀。 2为了完全溶解熔融物，需要延长加热时间，可采用磁力揽拌器或摇动的方法加速溶解过程。 7.2.6溶液冷却后转移到100mL的容量瓶中，用水清洗铂蜗数次，然后向容量瓶中加水稀释到刻 度。并转移到100mL塑料瓶中。 注：因为稀酸溶液中含有四氟硼酸（来自助熔剂)，所以应将溶液转移到塑料瓶中。但储存实验表明，一周内对 玻璃器具无侵蚀作用，并且溶液中含有的游离氟化物离子浓度小于5mg/L。 7.3配制空白溶液 在100mL的容量瓶中，加人0.4g助熔剂和50mL酒石酸-盐酸混合溶液，用水稀释至100mL，然 后，转移到100mL的塑料瓶内。 7.4配制标准校正溶液 7.4.1铝标准校正溶液 在四个100mL容量瓶中分别加入0.4g的助熔剂和50mL酒石酸-盐酸的混合溶液，然后，分别加 人2mL，4mL，10mL和20mL的250mg/L铝工作溶液，用水稀释到刻度。这四种标准校正溶液铝浓度 分别为5mg/L，10mg/L，25mg/L和50mg/L。 7.4.2硅标准校正溶液 在四个100mL容量瓶中分别加入0.4g的助熔剂和50mL酒石酸-盐酸的混合溶液，然后，分别加 人2mL，4mL，10mL和20mL的250mg/L硅工作溶液，用水稀释到刻度。这四种标准校正溶液硅浓度 分别为5mg/L，10mg/L，25mg/L和50mg/L。 7.4.3储存 3 SH/T0706-2001 将所有的标准校正溶液转移到100mL的塑料瓶中。 注：当同时测定铝和硅时，若在4.8.1和4.8.2中制备的标准溶液无所用试剂不匹配情况，则从5mg/L到50mg/L 的每种铝和硅标准