ICS 75.160.20 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 07022001 eqv IS0 10307-2:1993 残渣燃料油总沉淀物测定法 (老化法) Determination of total sediment in residual fuel oils ( standard procedures for ageing) 2002-01-01实施 2001-11-23 发布 国家经济贸易委员会 发布 SH/T0702—2001 . 前 言 本标准等效采用国际标准IS010307~2:1993《石油产品一 一残渣燃料油中的总沉淀物第二篇： 用老化程序法测定》。 本标准与IS0103072:1993的主要差异如下： 1.未采用IS010307-2:1993的标准名称，标准名称以简洁为主。 2.部分引用标准改为我国相应等效的国家标准和石油化工行业标准。 3.增加了计算公式。 本标准的附录A是标准的附录。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司上海高桥分公司炼油厂。 本标准主要起草人：蒋彤、李静、丁蕴。 SH/T0702-—2001 ISO 前 言 残渣燃料油在贮存或使用过程中，其中的沥青质会以沉淀物的形式析出。这种沉淀物会造成很 多问题，甚至使燃料油不能使用。沥青质一旦析出，很难使其重新解胶至原来状态。 通过燃料油预处理使其加速老化沉淀过程，然后过滤。这是一项测试残渣燃料油在贮存或使用 过程中是否会发生沉淀物析出的成熟技术。它包括热老化（在特定的温度下加热一定时间)和化学老 化（加人一定量的正构烷烃，然后测试在沥青质所需芳香烃和油相能提供的芳香烃之间的平衡打破之 后，是否会发生沥青质的析出）。 由于这项技术可以通过残渣燃料油潜在的沉淀倾向来预测油品在贮存或使用过程中的稳定性， 因此在石油加工工业上是一个非常有用的工具。 Ⅱ 中华人民共和国石油化工行业标准 残渣燃料油总沉淀物测定法 SH/T0702---2001 （老化法） eqv 1S0 10307 ~ 2: 1993 Deterinination of total sediment in residual fuel oils (standard procedures for ageing) 1范围 1.1本标准规定了加速残渣燃料油老化的两个试验程序，与SH/T0701规定的热过滤法结合，通过 测定残渣燃料油形成沉淀的倾向来预测油品在贮存和运输过程中的稳定性。 1.2本标准可能涉及某些有危险的材料、操作和设备。本标准无意对与此相关的所有安全问题都提 出建议。用户在使用本标准之前有责任建立合适的安全和防护措施并确定适当的管理制度。 2引用标准 下述标准包括的条文，通过引用而构成本标准的一部分。除非在标准中另有规定，下述引用标 准都应是现行有效标准。 GB/T386柴油着火性质测定法（十六烷值法） SH/T0701残渣燃料油总沉淀物测定法（热过滤法） 3定义 本标准采用下列定义。 3.1总潜在沉淀物potentialtotalsediment 残渣燃料油试样在100℃下老化24h后，用SH/T0701方法测得的总沉淀物。 3.2总加速沉淀物accelerated total sediment 在严格控制的条件下，以1mL正十六烷稀释10g残渣燃料油的比例稀释试样，在100℃下储存1h 后，用SH/T0701方法测得的总沉淀物。 4方法概要 试样按4.1条或4.2条规定加速老化后，用SH/T0701方法测定总沉淀物。 4.1热老化(方法A) 在规定条件下，残渣燃料油试样在100℃下老化24h。 4.2化学老化(方法B) 在严格控制的条件下，残渣燃料油用规定的正十六烷稀释后加热到100℃，并保持1h。 5仪器 5.1老化浴：能保持100℃±0.5℃的电加热油浴，装有内径55mm，深120mm的空气套管，如图1 所示。 国家经济贸易委员会2001-11-23批准 2002-01-01实施 1 SH/T0702-2001 空气冷凝器 溢度计 空气套管 内径455mm×长120mm 烧杯、 热板或没式 加热器 5.2 温度计 5.2.1 老化浴用温度计符合附录A中AI规格。 5.2.2 通用温度计 合附录A中2规格 ~100℃，分度 5mm 值为1℃的温度计也可使用 5.3 空气冷凝器：玻璃制，外径8mm，长400mm。 5.4 塞子 5.4.1 软木塞：天 有能插人空气冷凝器的孔。 橡胶塞：无孔 5.4.2 5.5 微量滴定管： 0.02mL或更 5.6 磁力搅拌器/电热 温度计控制， 实他食 装置 并带有长25mm聚四 氟乙烯镀层的揽拌子。 5.7 触点温度计：范围0% 金属块：铜或黄铜制， 值径40mm， 5.8 间有一个比触点温度计最底部直径大1mm 高40mm 的孔。 5.9 锥形烧瓶：容量50mL，细颈。 5.10 刮刀：聚丙烯制、带棱边，长200mm。 5.11 搅拌棒：聚四氟乙烯制，长约150mm，直径约3mm。 5.12 分液漏斗：硼硅玻璃制，容量5mL~10mL，排出口直径0.4mm±0.02mmo 5.13 手提式热风机：如有需要，可用来加热微量滴定管至少到20℃。 5.14 均质器：非鼓风，高速剪切型。 6试剂 正十六烷：符合GB/T386附录A的要求。 由于正十六烷在18℃左右开始固化，因此，应在20℃或高于20℃的条件下储存，或在使用前使 2 SH/T 07022001 其温度达到至少20℃。 注 1手提式热风机或不高于50℃的水浴可用来提高微量滴定管和放置正十六烷容器的温度。 2纯度为99%的市售正十六烷可直接使用，不需要做进一步的测试。 7取样 试样应和按照SH/T0701方法测定总沉淀物的试样取于同容器。 注：通常这些试样应同时获取，并按相同的步骤进行准备。 8样品准备 全部样品用均质器充分混合30s，或用其他方法使样品混合均匀。用玻璃搅拌棒或聚四氟乙烯棒 浸入容器底部取得的样品外观应是均匀的。高含蜡量（高倾点)的燃料油或高粘度燃料油，搅拌前应 加热样品。对低粘度燃料油，加热温度应高于其倾点15℃。对高粘度燃料油，加热到使其粘度降低 到150mm²/s~200mm²/s之间的温度。在样品准备期间温度不得超过80℃。 9试验步骤 9.1方法A——热老化法 9.1.1在锥形烧瓶中称取25g±1g已均匀的试样，用带空气冷凝器的软木塞塞紧。然后将试样放人 100℃±0.5℃老化油浴的空气套管中，老化24h±15mino 9.1.2从浴中取出锥形烧瓶，去掉空气冷凝器，换上橡胶塞并剧烈地摇动，直到所有的油泥全部悬 浮起来。可将烧瓶慢慢倒置过来，并让试样沿烧瓶内壁慢慢流动，以检查烧瓶底部和内壁的任何油 泥沉淀。用刮刀刮落锥形烧瓶底部和内壁难以悬浮的沉淀物。再摇动，并在1min内开始按SH/T 0701的第8章规定的试验步骤用热过滤法测定总潜在沉淀物。 9.2方法B——化学老化法 9.2.1将金属块放在磁力搅拌器/电热板上，将触点温度计放人金属块的孔眼中，触点温度计用夹 子固定住，并使温度计与磁力搅拌器/电热板连接。调节磁力搅拌器/电热板，使其表面温度达到试 样的运动粘度约50mm²/s时的温度。 9.2.2在锥形烧瓶中称取25g±0.2g已均匀的试样，放入一个有聚四氟乙烯镀层的搅拌子。把锥形 烧瓶放在磁力搅拌器/电热板的中心（按9.2.1所述控制）调节搅拌速度约200/min，搅拌10min。然 后，在继续搅拌的情况下，用微量滴定管以不大于1.OmL/min的速率，慢慢地向锥形烧瓶中滴人 2.5mL±0.02mL正十六烷。 9.2.3在滴加正十六烷过程中，若缺乏均匀，絮凝状的沥青质不容易胶溶，会使以后产生错误结 果。所以在滴加过程中，绝对不要发生局部过分稀释。这取决于滴加的最大速度，可将微量滴定管 置于分液漏斗的上方，直接向分液漏斗颈部加人2.5mL±0.02mL正十六烷，让正十六烷靠重力滴人 搅拌的试样中。不推荐直接从微量滴定管加正十六烷，但是如果这样做，则微量滴定管的孔径应不 大于1mm，并且整个尖端的直径应不大于5.0mm 注：质量滴加速率可从滴定管转移的体积计算转移的质量(20℃时正十穴烷的密度为773.4kg/m）对流出时间作 图测得。 9.2.4将试样和正十六烷的混和物倒人干净的50mL锥形烧瓶中，并用带空气冷凝器的软木塞塞 紧，然后将锥形烧瓶放人100℃±0.5℃老化油浴的空气套管中，老化60min±2min。 9.2.5从浴中取出锥形烧瓶，取掉空气冷凝器，换上橡胶塞，并剧烈地摇动，直到所有的油泥全部 悬浮起来。可将烧瓶慢慢倒置过来，并让油样沿烧瓶内壁慢慢流动，以检查烧瓶底部和内壁的任何 油泥沉淀。用刮刀刮落锥形烧瓶底部和内壁难以悬浮的沉淀物。再摇动，并在1min内开始按SH/T 3 SH/T0702—2001 0701方法第8章规定的试验步骤用热过滤法测定总加速沉淀物。 10计算 10.1 试样的总潜在沉淀物S［%（m/m)]：按SH/T0701方法第9章中式(1)计算。 10.2 试样的总加速沉淀物S[%（m/m)]：考虑正十六烷的稀释作用，结果按式(1)计算： × 100 0.928ml (1) 试样的质量，g； 式中：m，~ 过滤前，下层滤纸的质量，g； m2~ 过滤后，下层滤纸的质量，g； m3~ m4~—过滤前，上层滤纸的质量，g; 一过滤后，上层滤纸的质量，g； ms 0.928-—换算系数。 11结果表示 11.1 上述两个老化程序中的任何一个