ICS 75. 160. 20 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 07012001 eqvIS0 103071:1993 残渣燃料油总沉淀物测定法 （热过滤法） Determination of total sediment in residual fuel oils by hot filtration 2001-11-23 发布 2002-01-01实施 国家经济贸易委员会 发布 SH/T0701—2001 前 本标准等效采用国际标准IS010307-1:1993《石油产品一 一残渣燃料油中的总沉淀物 第篇： 用热过滤程序测定》。 本标准与IS0103071:1993的主要差异如下： 1.未采用IS010307-1：1993的标准名称，标准名称以简洁为主。 2.引用标准改为我国相应等效的国家标准和石油化工行业标准；对我国无相应等效标准的，在 本标准中写人引用的实质内容。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司上海高桥分公司炼油厂。 本标准主要起草人：蒋彤、陆丽华、李静。 中华人民共和国石油化工行业标准 残渣燃料油总沉淀物测定法 SH/T 0701-2001 (热过滤法） eqv IS0 10307 - 1: 1993 Determination of total sediment in residual fuel oils by hot filtration 1范围 1.1本标准适用于测定100℃粘度小于55mm²/s的残渣燃料油及含有残渣组分调合的馏分燃料油中 的总沉淀物。 1.2本标准在精密度考察时的取样范围为：残渣燃料油的最大总沉淀物是0.50%（m/m），含有残渣 组分调合的馏分燃料油的最大总沉淀物是0.40%（m/m）。 1.3除由于相当数量的不溶性有机物和无机物存在的因素之外，某些燃料油的过滤时间也可能由于 其他因素超过本方法规定的最大过滤时间。 1.4沉淀物在甲苯中的不溶物可按GB/T6531测定。 注 1本标准可用来评价通过加速老化程序进行燃料油预处理后的总沉淀物（见SH/T0702<残渣燃料油总沉淀物测定 法(老化法》》)。 2残渣燃料油中可观的沉淀物会使操作设备产生积垢，并给燃烧器设备带来问题。沉淀物可在储存罐中、过滤 器滤网上或燃烧器零件上积絮，造成油料从油罐到燃烧器流通不畅。 1.5本标准可能涉及某些有危险的材料、操作和设备。本标准无意对与此相关的所有安全问题都提 出建议。用户在使用本标准之前有责任建立合适的安全和防护措施并确定适当的管理制度。 2引用标准 下列标准包括的条文，通过引用而构成本标准的一部分。除非在标准中另有规定，下述引用标 准都应是现行有效标准。 GB/T6531原油和燃料油中沉淀物测定法（抽提法） SH/T0702残渣燃料油总沉淀物测定法（老化法） 3定义 本标准采用下列定义。 总沉淀物total sediment 一定量的试样通过规定的滤纸进行过滤，分离出不溶解于一种主要是烷烃的洗涤溶剂的有机物 和无机物的总量。 4方法概要 试样在100℃下通过规定的仪器过滤后，把滤纸上的总沉淀物经溶剂洗涤和干燥后，进行称重。 国家经济贸易委员会2001-11-23批准 2002-01-01实施 1 882692 SH/T0701--2001 测定应进行重复试验。 5试剂 5.1正庚烷：分析纯。 警告：正庚烷是一种有毒的挥发性烃类，只能在通风柜中使用。应避免吸入蒸气和长时间的皮 肤接触。 5.2甲苯：分析纯。 替告：甲苯是有毒的挥发性烃类。通过吸入蒸汽或通过皮肤与液体接触而吸收。只能在通风柜 中使用并避免与皮肤接触。 5.3洗涤溶剂：由85%(V/V)正庚烷和15%(V/V)甲苯组成。 6仪器 RES 6.1过滤元件：由黄铜制感， 输的蒸气盘管（见 件架设在真空烧瓶的上方。过 滤装置流程见图2。 注：只要尺寸符合要求，加热 介质能严格遵守规定，其他外形的仪器是符合要求的。 热/冷却管 2.9 黄钢 X ?烧结圆片 精斗 耀表面 6.35 单位：mm ，过滤元件详图 图1 6.2温度计：分浸式，浸人线在50mm~80mm，最大长度220mm。温度计应能记录95℃~105℃范 围的温度。最大分度值0.5℃。 6.3烘箱：控制温度为110℃±1℃。能发溶剂，但没有火灾和爆炸的危险。 搅拌棒：玻璃或聚四氟乙烯制，长约150mm，直径约3mm 6.4 6.5 玻璃烧杯：30mL，具嘴低型或锥型均可。 6.6 称量瓶：具磨砂玻璃塞、编号，直径80mm，高40mm。 6.7 电热板或其他相应的加热装置。 6.8 蒸汽发生器：能提供100℃±1℃的蒸汽源。当无法获得蒸汽或蒸汽达不到规定温度，可更换 2 SH/T 0701—2001 过滤元件（见图1) 排气口 加热/冷却管 冷却水源 蒸汽 排放线 真空表 蒸汽发生器 防爆真空烧瓶 加热装置 温度传感器 图2过滤装置流程图 发生蒸汽用的加热介质。 真空源：能提供规定的40kPa±2kPa绝对压力（61.3kPa真空度）。 6.93 6.10 真空表：能记录6.9条规定的绝对压力或真空度。 6.11 玻璃纤维滤纸：公称孔径0.0016mm，直径47mm。 注：由Whatman生产的GF/A型是符合要求的。等效类型也适用。 6.12 高速混合器：最小速度为400r/min的任何适宜型号。 6.13 干燥器：带干燥剂，能盖紧的。 6.14 冷却容器：干燥器或其他能盖紧的容器，在称量前冷却滤纸用。不使用干燥剂。 6.15 带刻度注射器或洗瓶：最小容量25mL，分度值0.5mL。 6.16 镊子：扁平型。 6.17 天平：感量0.1mg，称量滤纸用。感量10mg，称量样品用。 7准备工作 7.1# 样品的制备 全部样品用高速混合器充分混合30s，或用其他方法使样品混合均匀。用玻璃搅拌棒或聚四氟乙 烯棒浸人容器底部取得的样品外观应是均匀的。高含蜡量（高倾点）的燃料油或高粘度燃料油，搅拌 前应加热样品。对低粘度燃料油，加热温度应高于其倾点15℃~18℃。对高粘度燃料油，加热到使 其粘度降低到150mm²/s~250mm²/s之间的温度。在这制备期间温度不得超过80℃。 7.2滤纸的准备 7.2.1在110℃烘箱中将两张滤纸于燥20min。把每张滤纸分别迅速地移人有编号的称量瓶中，放 人冷却容器中冷却至室温（5min~10min）。称量两张滤纸的质量，称精确至0.0001g。 注：已经证明，用一块细金属丝网的支撑面（见图1)与第三张滤纸一起使用，可得到同样的结果。将第三张滤 纸放在支撑网上，两张滤纸之下，并且与试验用的滤纸一起预于燥，但是在放置前不用称量第三张滤纸， 在过滤结束后扔掉。 7.2.2 玻璃纤维滤纸是易碎的，所以要小心装卸。在使用前，每张滤纸都应对着光线检查其致密性 3 SH/T 0701—2001 和可能存在的瑕疵（小孔）。 7.2.3所有称量瓶要储存在天平附近的干燥器中。 7.2.4不要把称量瓶放在烘箱中。 8试验步骤 8.1 仪器安装 8.1.1在使用前，检查滤纸支撑网是否清洁。如果需要清洗，可在高沸点芳烃溶剂如甲苯中煮沸。 如果清洗后仍有大于2%烧结面（即有大量肉眼可见的空隙)被颗粒物堵塞，就换新的支撑网。 8.1.2过滤元件装配之前应该清洗和干燥。用镊子把两张预先干燥和称重的滤纸叠放在支撑网上 面，带有网格特征的那面朝下，从较小编号的称量瓶中取出的那张滤纸放在底部。在卡紧前，先抽 一点真空来帮助滤纸放置在中间位置，并小心地将过滤元件的上部放在滤纸上面，关闭真空旋塞。 在试样进人整个过滤元件之前，通人100℃±1℃的蒸汽或代用热介质到整个过滤装置10min。在加人 试样和过滤步骤中应始终通人蒸汽或代用热介质。 8.2试样的加入 8.2.1将按第7章准备的约11g残渣燃料油或10.5g调合的馏分燃料油试样倒人30ml玻璃烧杯中， 称重，称精确至0.01g（见8.2.2注1)。连接真空源，并抽真空，调节绝对压力到40kPa±2kPa（真空 度61.3kPa)。将烧杯中的试样（调合的馏分燃料油不用加热，残渣燃料油加热到100℃±2℃（见8.2.2 注2))转移到滤纸中央。重新称量烧杯，称精确至0.01g。转移的试样量应为10g±0.5g。在转移过程 中要小心，不要使试样与过滤器壁接触。加热超过105℃的残渣燃料油应终止试验，不能再使用。 8.2.2对高粘度试样或高沉淀物含量试样，过滤时要少量加人，甚至微量滴加，尽可能地利用最大 的过滤面积，但应避免未经过滤的试样沾在过滤器壁上。对低过滤速率的试样需在40kPa±2kPa压力 下保持25min。如果在25min内过滤不完，则停止试验。另取5g土0.3g试样重新进行试验。如果第二 次过滤在25min内仍未完成，则报告结果为"过滤时间超过25min”。 注 1当测试残渣燃料油时，称取转移前、后烧杯加搅拌棒加温度计的质量以避免为得到试样净值所引起的误差。 2任何可加热试样到100℃±2℃，并有合适搅拌的方法都可使用。如电热板、水浴、油浴或烘箱。 8.3，滤纸的洗涤 8.3.1当过滤结束，上层滤纸出现干燥时，继续通蒸汽和抽真空5min。切断真空源，让自来水通 过盘管冷却设备。用两份25mL±1mL洗涤溶剂用带刻度的注射器或带刻度的有细小喷嘴的洗瓶仔细 地洗涤上层滤纸，小心地除去粘附在过滤器上部器壁上的试样。如果试样过滤得很快，则在第一份 洗涤溶剂加人之前，释放真空，以保证洗涤溶剂完全覆盖滤纸表面。然后，再慢慢施加真空继续 操作。 8.3.