SH/T 06982000 前言 本标准是等效采用美国供热、制冷与空调工程师协会标准ASHRAE97一1983《制冷系统用材料的 化学稳定性试验（密封玻璃管法）》相关技术内容而制定的。 本标准与ASHRAE97-1983的主要差异为： 1.引用标准采用我国相应的现行标准。 2.ASHRAE97一1983适用于评价制冷系统中所用的所有材料与制冷剂的热化学稳定性，本标准仅 适用于在制冷剂系统中冷冻机油化学稳定性的评价。 3.本标准去掉了非冷冻机油试验的有关内容。 4.按我国标准编制的要求对标准文本格式进行了编辑性修改。 5.结合国内具体情况，主要侧重玻璃型加注制冷剂系统的描述。 6.制冷剂除采用R-12外，另选用R-134a 7.本标准为便于操作，采用体积标度法加注制冷剂，未提及参照标准中的压力差法及相关的附 录内容。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司重庆一坪润滑油分公司。 本标准主要起草人：程颖、颜自力。 1948 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0698—2000 在制冷剂系统中冷冻机油的化学稳定性 试验法（密封玻璃管法） Sealed glass tube method to test chernical stability of refrigerator oils for use within refrigerant systens 1 范围 本标准规定了评定冷冻机油在制冷剂系统中的化学稳定性方法。 本标准适用于以R-12或R-134a为制冷剂的冷冻机油。 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建 议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施，并确定有适用性的管理制度。 2引用标准 下列标准所包括的条文，通过引用而构成本标准的一部分，除非在标准中另有明确规定，下述 引用标准都是现行有效标准。 GB/T699优质碳素结构钢技术条件 GB/T5231加工铜化学成分和产品形状 GB/T7372工业用二氟二氟甲烷（F-12) 3方法概要 将钢、铜等金属材料作为催化剂装人特制试验管中，按比例注人一定量的冷冻机油和制冷剂后， 密封试验管。将密封后的试验管在175℃下加热规定的时间（14d)后，根据冷冻机油及催化剂的外观、 颜色等评价冷冻机油与制冷剂的化学稳定性。 4仪器与材料 4.1仪器 4.1.1试验管：由硼硅玻璃管制成，外径为9mm，内径为7mm，一端为球形封底，管内装人制冷剂 和待测材料后，另一端用尖嘴焊枪密封，密封后试验管总长约180mm。 4.1.2制冷剂加注装置 加注装置的作用是对装人试样的试验管进行抽空，注人制冷剂后熔封。 4.1.2.1玻璃型加注系统如图1所示。该系统包括适用的玻璃管线和活塞，并与制冷剂钢瓶、真空 泵、干燥氮气、过滤干燥器、真空规、水银压力计和待加注的试验管相连接。 4.1.2.2金属型加注系统如图2所示。该系统包括：金属管线、真空泵、真空压力计、真空规、开 口毛细管水银压力计、制冷剂钢瓶、过滤干燥器、阀和铜加注口等。 4.1.3铝块浴：如图3所示，用于在高温下老化试验管。铝块浴的圆柱形孔用于放置试验管，起防 国家石油和化学工业局2000-11-27批准 2001-05-01实施 1949 SH/T 0698—2000 真空泵 干燥氨气 玻璃活塞 玻璃活塞 真空胶管 玻璃活塞 玻璃活塞 真空胶管 真空规 过滤干燥器 水银压力计 缩颈 钢瓶阀 钢或铜 油气 制冷剂钢瓶 液氮 图1制冷剂玻璃型加注系统 隔离阀 真空压力计 真空规 放空阀 管线(紫铜或青铜) 开启阀 计量阀 冷凝肼 X & 加注 加注 加注 加注 口阀 口阀 口阀 口阀 隔离阀 过滤 干燥器 杜瓦瓶 杜瓦瓶 支撑架 支撑架 开口毛细管水银压力计 制冷剂钢瓶 图2制冷剂金属型加注系统 1950 2个直径6.4、深12.7 12个直径9.5孔 的定位销孔平均分布 直径76.2 平均分布在直径 /在直径63.5同心因上 51的同心园上 的两个爆孔之间 6个直径9.5孔 平均分布在直径 铝块浴的顶视图 25.4的同心圆上 2个1/4-20UNC，深 直径9.5孔位于中心 12.7的爆孔平均分布 盖8-B削面 在直径63.5的同心图上 4个直径9.5孔， 38.1(标准的） 平均分布在直径 51的同心上 SHT 0698 2000 55 铝块浴体 铝块浴体A-A削面 4个1/4.20UNC、深 12.7的娠孔平均分布 /在直径63.5的同心上 除4个爆孔外，底板实心 底板 6.9(标准的） 6.3(标准的) 底板（类似于A-A削面） 直2102 10.7(标准的） 1951 图3铝块浴 SH/T 0698--2000 止试验管炸裂时相互影响和保持温度恒定的作用。孔应完全钻通，可分离的活动底部便于清洁。孔 的深度要求能够容纳试验管。孔的底部填装玻璃棉以支撑试验管。 4.1.4套管：为方便起见，样品数量少时，可代替铝块浴使用。它由铝或钢管制成，两端用螺帽固紧。 4.1.5 烘箱：控制温度范围土1℃，应有足够空间放置铝块浴并能保证空气循环。 4.1.6 开管装置：如图4所示。该装置可以安全方便地打开密封了的试验管，将管内试样用于分 析，另一种开管装置见图5。 适配件6.4锥形 螺纹及6.4螺纹管 针形阀-6.4螺纹 管入口和出口 10.2标准锥 形玻璃磨口 适配件一12.7锥形 螺纹6.4爆纹管 真空胶管 螺母-12.7锥度 直径12.7铜管 真空胶管 “耳部”便于打开玻璃管 直径12.7软退火铜管 (耳部是在15.9管一端的 9 两处切割并向内弯曲而成) 2 真空胶管 注：只需拆卸和重新 真空胶管 清洗后便可重新使用。 锉刀划狼 12.7锥形螺相和螺塞 钢片 图4开管装置 图5另一种开管装置 4.1.7 注射器：5mL，带有长150mm针头。 4.1.8 干燥器：足够放置试验管。 4.1.9 金属杜瓦瓶。 4.1.10 真空干燥器。 4.1 11 玻璃管：直径2mm，长140mm。 4.1.12 安全防护板。 4.2材料 制冷剂：R-12或R-134a 4.2.1 4.2.2 催化剂：根据实验目的通常选择一种或多种不同金属作为催化剂。 钢：符合GB/T699要求，可以是3mm×50mm×0.15mm的钢片，也可以是直径1.6mm， 4.2.2.1 长50mm的钢丝。钢表面要均匀抛光，在剪切下和清洗钢材料之前，必须确保材料表面无锈斑。 铜：符合GB/T5231中T2要求的铜，纯度99.9%以上。直径1.6mm，长10mm。 4.2.2.2 4.2.2.3 另外可以根据试验的目的选择其他材料，如铝等作为本试验的催化剂。 4.2.3液氮。 1952 SH/T 0698-2000 4.2.4真空胶管。 5 试剂 5.1 水：蒸馏水或去离子水。 5.2 丙酮：分析纯。 5.3 乙醇：分析纯。 正庚烷：试剂级。 6准备工作 6.1 试验管的准备 6.1.1试验管由熟练的玻璃细工用硼硅玻璃吹制而成，其外径9mm，内径7mm，每根长240mm，一 端球形封底，另一端烤光。 6.1.2试验管必须彻底清洗，试验管应放在密闭容器内以免被杂质污染。试验管封底后要用蒸馏水 或去离子水清洗，再用丙酮清洗，然后在125℃下干燥，在干燥器中冷却。如果需要可在580℃下熳 烧以进一步清洁。干燥后，将试验管存放于干燥器中。 6.1.31 使用前检查试验管的清洁度和有无裂痕、严重的划痕或其他缺陷，有任何缺陷的试验管均应 报废。 每个试样至少准备四支试验管，三支用来老化，一支用作对比。 6.1.4 6.2材料的准备 6.2.1J 从容器内取出冷冻机油试样，加注制冷剂前油必须脱气。 6.2.2根据实验目的选择一种或几种金属材料作为催化剂。 6.2.2.1钢：用正庚烷清洗钢片并用柔软的纱布擦干。用正庚烷清洗剪刀，将其剪成3mm×50mm 的片。若采用钢丝作为催化剂，则需将钢丝用砂布打磨出新表面，再用清洁的剪线钳剪成50mm的 段；用清洁的镊子夹住剪下的钢丝，用正庚烷清洗，然后在清洁的滤纸上干燥。将钢片或钢丝放入 一个小的真空干燥器内，在室温下真空干燥后，充入干燥氮气破坏真空，将其保存在干燥器中待用。 6.2.2.2铜：按6.2.2.1中准备钢丝的步骤准备铜丝，将铜丝剪成10mm的段，放人6.2.2.1中干 燥器内保存。 6.2.2.3若选用其他材料也应仔细准备。 6.2.3标刻度 将相当于试样、制冷剂和催化剂总体积量的乙醇注人试验管，用玻璃笔在试验管上标好刻度。 然后将试验管按6.1.2干燥、冷却，并存于干燥器中。 注：密封管超压非常危险，加热时可能发生强烈的爆炸，为了避免发生上述情形，25℃时液体制冷剂建议最大安 全加注量为0.7mL。 7试验步骤 7.1装样 用清洁的镊子将催化剂放人试验管中，用带150mm针头的5mL注射器注人0.7mL试样。然后用 细的干燥氮气流吹洗试验管，盖上铝箔后，放人干燥器中待用。为了避免油沾污试验管上部管壁， 可先将一根长140mm，直径2mm的玻璃管插人试验管，玻璃管的一端用夹子夹住防止滑人试验管中， 将针头沿着玻璃管内管插入试验管后注人试样。 7.2制冷剂加注装置检查 制冷剂加注装置内部应清洁、干燥，没有泄漏，密封系统应能被抽空到2.0Pa（15pumHg），1h内 的汞柱升高不应大于26.7Pa(200μmHg）。在制冷剂加注前应对系统抽空15~20min，以达到满意的操 1953 SH/T 0698—2000 作