ICS 75.100 E 34 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0605—2008 代替SH/T0605--1994 润滑油及添加剂中钼含量的测定 原子吸收光谱法 Standard test method for determination of molybdenum in lubricant and additiveby atomic absorption spectrometry(AAS) 2008-04-23发布 2008-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 SH/T0605-2008 前 本标准代替SH/T0605—1994《润滑油中钼含量测定法（原子吸收光谱法）》，SH/T0605—1994 是等效采用DIN51379·T3（85）《润滑剂检测－钼含量的测定－第3部分：原子吸收光谱法》制 定的。 本标准与SH/T0605—1994的主要变化如下： -本标准扩大了方法的适用范围，除润滑油样品外增加了添加剂样品； -SH/T0605一1994中5.6条规定"蒸馏水：二次蒸馏水”本标准改为“蒸馏水：符合CB/T 6682中二级水要求”。 -SH/T0605一1994中7.2.2规定以相同溶液浓度的两次吸光度的算术平均值作为测定值” 本标准改为“以相同溶液浓度的五次吸光度的算术平均值作为测定值”。 -SH/T0605—1994中6.3条规定"空白，5mg/L，10mg/L，20mg/L和40mg/L五点校准”， 本标准增加了30mg/L，50mg/L两点，改为七点校准。 本标准增加了添加剂样品的称样规定。 与SH/T06051994的重复性和再现性有变化。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司大连润滑油研究开发中心。 本标准参加起草单位：中国石油化工股份有限公司润滑油重庆分公司、中国石油天然气股份有 限公司大连石化分公司。 本标准主要起草人：陆泽波、李萍、李立。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -SH/T0605—1994。 SH/T0605—2008 5.1.6蒸馅水：符合GB/T6682中二级水求 5.2材料 09.9%。 警告：乙炔气易燃。 5.2.2 空气：压缩 6 取样 除非另有规定 取样应按GB/T4756进行。 准备工作 取20g焦硫酸钾转移至1000mL容量瓶中用蒸馏水漆解，并稀释至刻线， 7. 1 白溶液的配制： 摇匀。 银标准备液的配制称取1.8400g（精确至0.1mg）钥酸铵手250mL烧杯，加蒸馏水溶解 7. 2 mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻线，摇匀，即得铝含量为1mgmL的标准贮 备清 工作溶液的配制：用移液管准确取出0.5mL，1.0mL，2.0mL，3.mL，4.0L和 L，40mg/L和50mg/L的钼标准工作溶液。 mg/L，30mg 溶液的制备 称重前，将试样加热至50℃60℃并充分搅拌均匀。 水取2g试样（添加剂样品称取1mg）于墙娲中（精确至0.1mg） 按GB/T508 中规定将其燃 入550℃±25℃高温炉中进行灰化处理。 量根据样品中含量大小的增或微。 在中加人g焦硫酸钾，并放置于电炉 上加热直至形成一清激的熔 残渣冷却后， 却后将热蒸馅水倒人培内，微微加热并用玻璃棒搅拌使其溶解，将清散的溶液定量 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻线，摇匀。 转 世硫酸溶液，使其澄清。 然后将清澈的溶 7. 诺熔融物溶解时 同时有辫浊出现，则应加不 盘转实5pmL容量瓶中，用蒸馏水稀稀室刻线，摇匀， 讲在空白溶液和标准工 作溶液中和入等 铁等于挤离子，则应在试样溶液中加人1g氯化铵和b.25g氯化铝，溶 7. 4. 热减精中含有钙 将荷激的容液定量转人50mL容量瓶中，用蒸馅水稀释至刻线，摇匀。 解后， 8. 1 按表1条件调好仪器。 表1 仪器参考工作条件 燃烧器高度 乙炔流量 提取量 扩展 获缝 空气流量 分析线 电 元素 Vmin nL/min (倍) nm mm nr 10 2. 8 1 Mo 313.3 注：不同型号的仪器性能有差异，具绣操作可根据仪器说明书进行， 上述条件仅供参考。 8.2 测定吸光度 8.2.1 用空白溶液调零。 8.2.2 测量钼标准工作溶液的吸光度，按溶液浓度由低至高，然后按由高至低依次测量，以相同 2 ·2008 SH/T0605 润滑油及添加剂中钼含量的测定：原子吸收光谱法 1范围 1.1 本标准规定了用原子吸收光谱法测定润滑油及添加剂中钼含盘的方法。 1.2本标准适用于硫化钼(IV)添加剂及含有硫化钼(IV)添加剂的矿物油和合成油。 1.3本标准采用国际单位制[SI]单位。 1.4本标准涉及某些有危险的材料、操作和设备，但并未对此有关的所有安全问题都提出建议。 因此，用户在使用本标准之前有必要建立适当的安全和防护措施，并确定相应的管理制度。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所 有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的 各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T508石油产品灰分测定法（GB/T508—1985；refIS06245：1982） GB/T4756石油液体手工取样法（GB/T4756—1998，eqvISO3710：1988） GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992；neqISO3696：1987) 3方法概要 试样经灰化处理，用焦硫酸钾加热分解后，再用蒸馏水稀释，然后用空气/乙炔火焰测定其吸 光度，将试样吸光度与标准工作溶液吸光度比较，求出试样中钼含量。 4.仪器 4.1原子吸收分光光度计：波长范围190nm~900nm，在吸光度为0.1~0.5区间内能够对钼的分 析线（313.3nm）进行测量的原子吸收分光光度计都可以使用。 4.2 钼空心阴极灯。 4. 3 容量瓶：50mL，100mL，1000mL。 4.4 移液管：0.5mL，1mL，2mL，5mL。 4.5 天平：感量为0.1mg。 4.6 烧杯：250mL。 4.7 高温炉：能保持温度在550℃±25℃。 4.8 铂埚或镍埚：50mL。 4. 9 电加热炉。 5 试剂与材料 5. 1 试剂 5.1. 1 铝酸铵：分析纯。 5.1.2 焦硫酸钾：分析纯。 5.1.3 氯化铵：分析纯。 5.1.4 氯化铝：分析纯。 5.1.5 硫酸：分析纯，配制成10%（质量分数）硫酸溶液。 SH/T06052008 溶液浓度的五次吸光度的算术平均值作为测定值，绘制钼标准工作溶液浓度－吸光度的标准工作 曲线。 8.2.3 用空白溶液调零。 8.2.4 测量试样溶液的吸光度。 8.2. 5 测量吸光度与试样溶液最接近的标准工作溶液的吸光度。 8.2.6 重复8.2.3~8.2.5步骤，以两次吸光度的算术平均值作为测定值。 8.2.7 标准工作溶液与试样溶液应同时测定，并在同一天测量其吸光度。 9计算 用式(1)计算试样中铝含量X,%（质量分数）： Ax ×C× V (1) X= 6×100 Ag×m×105 式中： Ax——试样溶液的平均吸光度； 一与试样溶液最接近的标准工作溶液的平均吸光度； As" 一与As对应的标准工作溶液的浓度，mg/L； 一试样的体积，mL； 一试样的质量，g。 注1：上述公式在铝标准工作溶液浓度－吸光度的标准工作曲线为直线时才适用。试样溶液稀释后，计算时须 确定稀释系数。 注2：标准工作溶液浓度－吸光度的标准工作曲线也可以由仪器的计算机绘制并直接得出试验结果。 10报告 取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果，取至小数点后三位。 11精密度 按下述规定判断测定结果的可靠性(95%置信水平）。 11.1 重复性1 同一操作者使用相同的仪器，在相同的操作条件下，对同一试样进行重复测定得到的两个连续 结果之差，不应超过式(2)的值。 r=0.1X (2) 式中： X-—重复测定的两个试验结果的算术平均值。 11.2再现性R 不同操作者使用不同的仪器，在相同的操作条件下，对同一试样进行测定得到的两个独立试验 结果之差，不应超过式(3)的值。 R=0.3X .(3) 式中： X—-两个独立试验结果的算术平均值。 3 SH/T 0605—2008 中华人民共和国石油化工 行业标准 润滑油及添加剂中钼含量的测定 原子吸收光谱法 SH/T 0605—2008 中国石化出版社出版发行 地址：北京市东城区安定门外大街58号 邮编：100011电话：（010)84271850 读者服务部电话：（010)84289974 http://www.sinopec-press.com E-mail: press@ sinopec. com. cn 北京密云红光制版公司排版 北京金明盛印剧有限公司印剧 全国各地新华书店经销 版权专有不得翻印 开本880×1230 1/16印张0.5 5字数8千字 2008年10月第1版2008年10月第1次印刷 + 书号：1580229·301 （购买时请认明封面防伪标识） SH/T 0605—2008 中华人民共和国石油化工 行业标准 润滑油及添加剂中钼含量的测定 原子吸收光谱法 SH/T 0605—2008 中国石化出版社出版发行 地址：北京市东城区安定门外大街58号 邮编：100011电话：（010)84271850 读者服务部电话：（010)84289