ICS 75.140 SH E43 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0425—2003 代替SH/T042592 石油沥青蜡含量测定法 Test method for wax content of asphalts 20, 2004-01-09发布 2004-06-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 SH/T0425—2003 前言 本标准在SH/T0425--92的基础上做了文字性修改，主要修改内容如下： 1.在4.2.1对仪器的规定中增加了自动制冷装置及其冷浴槽容量要求。 2.试验步骤5.1中要求的"火焰加热"改为"火焰加热或具有同样加热效果的花盆式电炉加热，但 仲裁试验时用火焰加热”。 3.试验步骤5.4中"如图所示的制冷设备”改为"符合控温精度的自动制冷装置或图2所示的冷冻 过滤装置，但仲裁试验时用自动制冷装置。” 4.标准文本有关章节中的“乙醇”改为“无水乙醇”，“乙醚"改为“无水乙醚”。 5.精密度部分的再现性数值由原标准的0.3，1.0,1.5分别改为：0.3,0.5,1.0。 本标准自实施之日起，代替SH/T0425—92。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由石油大学（华东）重质油研究所技术归口。 本标准起草单位：石油大学（华东）重质油研究所。 本标准主要起草人：张玉贞、王翠红、卢水根。 SH/T0425-2003 石油沥青蜡含量测定法 1范围 1.1本标准规定了用裂解蒸馏法测定石油沥青中的蜡含量。 1.2本标准适用于以天然原油的减压渣油生产的石油沥青。 1.3本标准未涉及使用的安全规定，标准使用者有责任在使用前制定合适的安全应用规程。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修改版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本标准。 GB/T514石油产品试验用液体温度计技术条件。 3方法概要 将试样裂解蒸馏所得的馏出油用无水乙醚－无水乙醇混合溶剂溶解，在－20℃下冷却、过滤、冷 洗；将滤得的蜡用石油醚溶解，从溶液中蒸出溶剂，干燥、称重求出蜡含量。 4试剂和仪器 4.1试剂 4.1.1无水乙醚：化学纯。 4.1.2无水乙醇：化学纯。 4.1.3石油醚：60~90℃，化学纯。 4.2仪器 4.2.1自动制冷装置，其冷浴槽可容纳由吸滤瓶、玻璃过滤漏斗，试样冷却筒和柱杆塞组成的冷冻 过滤组件三套以上，或将冷冻过滤组件按4.2.3规定组装成冷冻过滤装置：该两种装置的冷浴温度能 够降至-22℃，并且能够控制在±0.1℃。 4.2.2玻璃裂解蒸馏烧瓶：形状如图1所示，烧瓶支管即为冷凝管。 单位为mm $16±1 140 4100.5 图1裂解烧瓶 SH/T0425--2003 4.2.3蜡冷冻过滤装置：由吸滤瓶、玻璃过滤漏斗，试样冷却简和柱杆塞等组成其安装总图如图 2所示。玻璃过滤漏斗中滤板的孔径为20~30um。 单位为mm 图2 冷冻过滤装置 1—橡胶托垫，2-托垫，3- 一吸滤瓶，4一玻璃过滤漏斗，5一试样冷却简； 柱杆塞：7一玻璃罩：8一固定圈9一冷浴槽：10塞子 4.2.4 锥形瓶：150mL。 4.2.5 真空泵：抽气速率1/s。 4.2.6 热水浴或电热套（板）。 4.2.7 干燥器。 4.2.8 燃气灯或花盆式电炉 4.2.9 真空干燥箱：满足控制温度100~110℃ 残压2123kPao 5试验步骤 5.1向裂解蒸馏瓶中装人试样约50g称准至01g。用软木寒盖严蒸馏瓶。用已知质量的150mL锥形 瓶作接受器，浸在装有碎冰的烧杯中。在接受器的软木塞侧开一小槽以使不凝气体逸出。用燃气灯火 焰或具有同样加热效果的花盆电炉加热蒸馏瓶中的试样，但仲裁试验时用火焰加热。加热时必须让火 焰或电炉加热面将烧瓶周围包住。 5.2调节火焰强度或电路的加热强度，使从加热开始起在5~8min内达到初馏（支管头上流下第1 滴）。以每秒2滴（4~5mL/min）的速度连续蒸馏至馏出终止，然后在1min内将烧瓶底烧红，必须使蒸 馏从加热开始至终了在25min内完成。蒸馅终了后，在支管中残留的馏出油不应流人接受器中，馏出 油称准至0.05g。 2 SH/T0425—2003 5.3为避免蒸发损失，加热馏出油至微温并小心摇动接受瓶，可使馏出液充分混合。从这个混合油 中称取适量的试样，加入已知质量的100mL锥形瓶中，准确至1mg，使其经冷却过滤后所得的蜡量在 50~100mg之间。但馏出油的采样量不得超过10g。 5.4准备好符合控温精度的自动制冷装置，或图2所示的冷冻过滤装置，但仲裁试验时用自动制冷 装置。设定制冷温度，使其冷浴温度保持在－20～－21℃，或在图2所示的冷冻过滤装置中加人乙 醇，用干冰降温，温度保持在-20~－21℃，把温度计浸没在150mm深处。冷浴中液态冷媒的量应 能使冷冻过滤组件浸在冷浴中时，其液面高度比试样冷却筒中的无水乙醚无水乙醇液面高出约 100mm以上。 5.5将吸滤瓶、玻璃过滤漏斗、试样冷却简和柱杆塞组成冷冻过滤组件按图2所示组装好。 5.6在盛有馏出油的100mL锥形瓶中，加10mL无水乙醚充分溶解后移人试样冷却筒。用15mL无水 乙醚分两次冲洗锥形瓶后倒入试样冷却简。再向试样冷却筒加入25mL无水乙醇进行混合。 5.7将冷冻过滤组件放人已经预冷的冷浴中，冷却1h，使蜡充分结晶。在带有磨口塞的试管中装人 30mml:1无水乙醚和无水乙醇混合液（作洗液用），并放人冷浴中冷却至-20~-21℃。 5.8拔下柱杆塞，过滤被析出的蜡。用适当方法将柱杆塞在试样冷却筒简中吊置起来。保持自然过滤 30min。 5.9启动抽滤装置，保持滤液的过滤速度为每秒1滴左右。当蜡层上的滤液将滤尽时，一次加人 30mL预冷至-20℃的无水乙醚－无水乙醇（1:1）混合溶剂，洗涤蜡层、柱杆塞和试样冷却筒内壁，继 续过滤，然后用真空泵抽滤，当冷洗剂在蜡层上看不见时，继续抽滤5min，将蜡中的溶剂抽于。 5.10从冷浴槽中取出冷冻过滤组件，取下吸滤瓶，换装在已知重量的蜡回收瓶上，待达到室温后， 用100mL热至30~40℃的石油髓将玻璃过滤漏斗、试样冷却简和柱杆塞上的蜡溶解。 5.11将蜡回收瓶放在适宜的热源上蒸馏，除去石油醚后放入真空干燥箱中干爆燥1h。真空干燥箱中 的温度为（105±5)℃，残压为21~35kPa。然后将蜡回收瓶放人干燥器中冷却1h，称准至0.1mg。 6计算结果 按5.1和5.2条的裂解蒸馏操作一次，按5.3~5.11条的脱蜡操作进行三次。沥青中的蜡合量X （%）按下式计算： X=100%·(D·P)/ (S·d) 式中： S-——试样采样量，g; d一馏出油中试样采取量，g； P-所得蜡质量，g。 7精密度 相互间的差别不超过表「数值时认为正确。 表1 蜡含量/% 黛复性 再现性 0.0~1.0 0.1 0.3 >1.0~ 3.0 0.3 0.5 >3.0 0.5 1.0 3 SH/T04252003 8报告 在方格纸上将所得蜡质量（g）作为横坐标，蜡质量分数（%）作为纵坐标，求出关系直线，用内插 法求出蜡重量为0.075g时的蜡质量分数作为报告的蜡含量（%）。 注：关系直线的方向系数只取正值，有两条直线时，取内插值。 SH/T04252003 8报告 在方格纸上将所得蜡质量（g）作为横坐标，蜡质量分数（%）作为纵坐标，求出关系直线，用内插 法求出蜡重量为0.075g时的蜡质量分数作为报告的蜡含量（%）。 注：关系直线的方向系数只取正值，有两条直线时，取内插值。