ICS 75.160.20 SH E 31 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 01812005 代替SH/T0181-1992 喷气燃料中系烃含量测定法 （紫外分光光度法） Standard test method for naphthalene hydrocarbons in jet fuels by ultraviolet spectrophotometry 2006-02-01实施 2005-10-10发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 060803000106 SH/T0181-—2005 前言 本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD1840-02《航空涡轮燃料中萘系烃含量测定法 （紫外分光光度法)》。 本标准根据ASTMD1840-02重新起草。 为了更适合我国国情，本标准在采用ASTMD1840-02时进行了修改。这些技术性差异用垂直单 将标准中的“航空涡轮燃料”改为“喷气燃料”； 将测定样品的适用范围确定为喷气燃料。 补充了以单光束仪器测定时的操作要领； 精制光谱级异辛烷的硅胶采用在150℃下活化6h、粒度为250um~124μm(60目~120目）的细 孔硅胶。 本标准代替SH/T0181—92《喷气燃料中萘系烃含量测定法（紫外分光光度法）》，与SH/T0181—92 相比，主要变化如下： 增加了对测定样品终馏点和萘系烃含量的限制； 增加了对测定过程中所涉及的相关物理概念的解释； -增加了因吸收池光学不平衡所引起误差的校正方法； 增加了测定过程中的安全注意事项； -增加了对样品处理过程的说明； 一规范了一步稀释处理样品的方法； 一将测定结果的表达方式由质量分数修订为体积分数； 一将最终吸光度的测定值范围由0.3~0.7放宽到0.2~0.8； 将萘系烃测定结果的精密度要求改为与萘系烃含量相关联。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准主要起草人：吴明清、张红霞、潘光成、李涛、董伟、张晓云。 I SH/T0181—2005 喷气燃料中萘系烃含量测定法 （紫外分光光度法） 1范围 1.1本标准规定了用紫外分光光度法测定喷气燃料中萘、苞及它们的烷基衍生物（萘系烃，下同)含 量的方法。 1.2本标准适用于终馏点不高于315℃的喷气燃料中体积含量不高于5%的萘系烃含量的测定。然 而，在实验室间确定本方法的精密度时，试验程序A所用样品的萘系烃浓度范围为0.03%~4.25% （体积分数）；试验程序B所用样品的萘系烃浓度范围为0.08%～5.6%（体积分数）。本标准能够测定 可能存在于样品中的萘系烃的最大含量。 1.3本标准采用国际单位制。 因此，用户在使用本标准之前必需建立适当的安全和防护措施，并建立相应的安全规程。特殊的危险 性提示参见8.1条和8.2条。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 ASTME131与分子光谱相关的术语 ASTME169 紫外-可见光谱定量分析的一般技术准则 ASTME275 紫外、可见光和近红外分光光度计的介绍和测量操作的准则 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1定义 3.1.1本标准中与吸收光谱相关的术语和符号应与ASTME131中规定的相一致。本标准中涉及到的 专用词语的定义如下： 3.1.1.1 辐射能量radiantenergy 以电磁波形式发射的能量。 3.1.1.2 辐射力（P）radiantpower 辐射能传波的速度。 3.2本标准专用术语 3.2.1 透光率（T）transmittance 物质分子的性质，决定了该物质传送辐射力的能力。按式(1)表示为： 1 SH/T0181—2005 T=P/Po (1) 式中： P. 光线通过试样的辐射力； Po 一光线到达试样人射表面的辐射力。 3.2.2 吸光度（A）absorbance 物质分子的性质，决定了特 ARD 示为： Ie/T) HINA (2) 式中： T——3.2.1中定义 注：必要时，需通过 射溶剂吸收和折射而引起的光强 的损失（按 义器说明执行）。 PE 3.2.3 吸光系数(a） 的能大 物质特有的性 代样浓度和单位光程的物质吸收车 按式（3）表示： (3) A/b 式中： A- 3.2.2 样品汽 b- 单位 物质的量。 注：紫外定量 为理论基础。该理论认为光吸收物质的均 下的吸光度与该物 质的浓度 S (4) 式中： A- 3.2.2 3.2.3 数； a 3.2.4 光程； b- 单位体租 溶脚中 c 3.2.4 E 样品池光程（b) mpecell 辐射能沿传播方向 在样品池 中经过的路程。 注：样品池光程不包括品池壁 3.2.5 浓度（c）concentration 每升异辛烷中含茶系烃的量 4方法概要 以待测喷气燃料为溶质，异辛烷为溶剂，配制一定浓度的喷气燃料的异辛烷溶液，测定其在 285nm处的吸光度，计算试样中系烃的总含量。 5意义和用途 5.1喷气燃料在燃烧时，其中的萘系烃比单环芳烃更易产生积炭、黑烟和热辐射，因此，萘系烃含 量是评价煤油型喷气燃料燃烧性能的指标之一。 2 SH/T0181—2005 6干扰因素 6.1菲、二苯并噻盼、联苯、苯并噻盼和葱的存在会影响测定结果，但由于菲、二苯并噻、蕙的 沸点高于315℃，因此在样品的终留点不高于315℃的情况下，只有联苯和苯并噻盼影响测定结果。 表1列出了这几种常见干扰物含量为1%时对系烃含量测定的影响。 表1干扰化合物 化合物类型 扰化合物引越的禁系烃含量的测定误差，% INA 二苯并噻吩 联苯 苯并噻 PE TROCH 6.2饱和烃、烯烃 苯和环烷基苯对萘系烃的测定 7仪器 AL 7.1分光光度计 更 在240mm~30 的吸光度时，要求狭缝宽度 以253.65nm处的 水银发射线，或者 氧化铁王 nm处的吸收光谱，或者氧化铁溶液在 的吸收光谱为标 准谱线，标定仪器 长的准确性应在+0.1m内，在波长范 240m 300nm测定的吸 0.8 光度为0.4左右时 的误差应该在±0.5%以内在吸光度为0.2 时，同权威检验 机构相比，同一样 的测定误差应在±0.5%以内。 光 的检 用于分光光度计的波长和吸光度测定准确性 些标准物质可以在 注：许多仪器制 国家有关标 要这些标准品能够按照仪器供应商推荐的方式定 期快验 们就可以用来检验 分光光度计。 7.2除在仪器使用 定外， 在使用过程中 还应定期标 器性能符合7.1条 的要求。 T 注：本标准推荐的分 方法可参照ASTMF275 7.1条中标准物 的美色 代品是：用于检验光密 度准确性的重铬 验波长准确性的20mg/L 的高纯萘（>99%） 异辛烷溶液 后者在285.7mm处有 一个次强吸收能 但不要 亲的异辛烷溶液用于检验 光密度。 A 7.3石英吸收池：光程1 ARD 0cmt00 f0.00ml 7.4移液管：1.00mL，5.00ml 7.5镜头纸。 0.0002g 8试剂与材料 8.1异辛烷，光谱级。 警告：异辛烷易燃，吸人体内有毒！ 注：光谱级异辛烷可以由市售购买，也可以用工业级异辛烷制备。制备方法是：将粒度为250m~124um（60目~ 120目）、孔径30um~15gm的活化硅胶（预先在150℃下活化6h，干燥器内冷却后备用），装填于直径为 40mm~75mm的玻璃柱内，有效装填高度600mm~1000mm，取4L~5L工业级异辛烷，通过该硅胶柱进行精 制，对精制得到的异辛烷，在波长240nm~300nm范围内，采用1cm吸收池，以蒸馏水作参比，用紫外分光 3 SH/T0181—2005 光度计测定其透光率，收集透光率大于90%的部分作为光谱级异辛烷。将制备的光谱级异辛烷小心封存于密 闭的玻璃容器中。每次制备光谱级异辛烷时，最好使用新的活化硅胶；使用过的硅胶也可以再生使用，步骤 是：先用500mL的丙酮洗涤硅胶柱，吹干后平铺，于400℃下烘干，直到颜色变为白色为止，活化后的硅胶 须封存于密闭容器中。 8.2石英池、容量瓶、移液管的清洗剂：丙酮或者无水乙醇，要求挥发残留物小于10mg/kg。 警告：丙酮和乙醇易燃，吸入体内有毒！ 9校正与标准化 无须以萘系烃的标准化合物制备仪器的工作曲线，直接以Cio到Cr3混合萘系烃在285nm处的吸光 系数的算术平均值33.7L/gcm作为所测定萘系烃的吸光系数，计算分析结果。此平均吸光系数的来 源见第14章表3。 10试验程序A一一系列稀释 注：使用者也可以选择采用试验程序B。 10.1对于推荐的操作方法，参照ASTME169。仔细查阅吸收池和其它玻璃器皿的操作和清洗、仪器 调整、吸光度测定的方法。 10.2按以下步骤制备三级稀释溶液 10.2.1一级稀释：如果样品比异辛烷更容易挥发，则预先在25mL洁净的容量瓶中，加人10~15ml 光谱级异辛烷，然后称取约1g试样（准确至0.0001g）于容量瓶中，再加入光谱级异辛烷稀释至刻度， 摇匀；如果样品的挥发性低于异辛烷，则直接称取约1g样品于25mL容量瓶中，再加人光谱级异辛烷 稀释至刻度，混合均匀。 10.2.2二级稀释：用移液管移取5.00mL一级稀释液，加人到50mL洁净的容量瓶中，用光谱级异 辛烷稀释至刻度，摇