ICS 75. 100 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0124—2000 含抗氧剂的汽轮机油氧化安定性测定法 Determination of oxidation stability of inhibited turbine oils 2000-11-27 发布 2001-05-01实施 国家石油和化学工业局‧发布 SH/T 01242000 前 言 本标准等效采用英国石油学会标准IP280/96《石油产品及润滑剂一含抗氧剂的矿物汽轮机油氧化 安定性测定法》对SH/T0124—1992进行修订。 本标准与IP280/96的主要差异： 1.本标准在采用IP280/96引用标准时，采用我国相应等效的国家标准。对我国无相应等效标准 的，在本标准中写入引用的实质内容。 2.本标准在测定可溶性酸值时，对滴定终点的判定增加一条注：当有些氧化油额色较深，使被滴定 液与10%（m/m）硝酸钻溶液红色相当的滴定终点不易观察时，也可以被滴定液蓝色消失并保持15s内 不再出现蓝色为滴定终点。同时应使甲苯-乙醇混合溶剂空白滴定终点与此保持一致。 3.在测定油泥含量时所用器血不同：IP280/96中测定二氯甲烷回收的油泥时规定用瓷埚，本标 准规定用100mL的锥形烧瓶。同时规定了挥发二氯甲烷的方法，即：用水浴加热蒸去二氯甲烷。 本标准与SH/T0124--1992的主要差异； 1.氧化管与啵收管的尺寸不同：SH/T0124一1992规定壁厚为0.9～1.9mm，本标准规定为1.2 ~1.6mm。 2.本标准对加热浴尺寸规定了公差。 3.氧气纯度不同：SH/T0124一1992规定氧气纯度为“不小于99.5%”，本标准规定为“不小于 99.4%”。 4.本标准在测定油泥含量时规定用滤膜，仲裁试验时用漏斗。同时规定了器具规格。 5.本标准对所用催化剂质量提出了明确的要求，对金属离子含量进行了规范。 6.SH/T0124一1992所用盐酸为乙醇溶液，本标准为盐酸水溶液。 7.回收附着在氧化管及氧气导入管上氧化物的试剂不同：SH/T0124--1992中规定用三氯甲烷， 本标准规定用二氯甲烷。 8.试管清洗步骤中用于浸泡氧化管和吸收管的试剂不同：SH/T0124一1992中规定用铬酸洗液， 本标准规定用98%的硫酸，同时规定了对氧化管和吸收管清洗后的干燥要求。 9.氧化油的静置时间不同：SH/T0124-1992规定24h，本标准规定不少于16h。 10.测定可溶性酸值时的终点判定方法不同：SH/T01241992规定以被滴定液蓝色消失红色刚 出现为终点。本标准规定以被滴定液出现与10%（m/m)硝酸钻溶液红色相当的颜色并至少保持15s为 终点。 11.测定挥发性酸值时所用净化水不同：SH/T0124一1992规定"蒸馏水或去离子水”，本标准规定 “符合GB/T6682的二级水”，同时取消SH/T0124一1992中对空白的滴定。 12.精密度不同。 本标准的附录A和附录B均为标准的附录。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司兰州炼化分公司。 本标准主要起草人：熊超。 本标准首次发布于1992年。 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0124-2000 含抗氧剂的汽轮机油氧化安定性测定法 Determination of oxidation stability 代替SH/T0124-1992 of inhibited turbine oils 1范围 本标准规定了未使用过的含抗氧剂的矿物汽轮机油抗氧化能力的测定方法。本标准也适用于其他 类型的油品，如液压系统用油。 注：本方法也可用于石油产品规格，其测定的数值可在实验室评估汽轮机油的氧化安定性。但应该注意到，单一方 法测得的油品氧化安定性与油品在实际工作条件下所具备的氧化安定性的差别。 2引用标准 下列标准包括的条文，通过引用而构成为本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定，下述引用 标准都应是现行有效标准。 GB/T514石油产品试验用液体温度计技术条件 GB/T3141工业液体润滑剂ISO粘度分类 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB11415实验室烧结（多孔）过滤器孔径、分级和牌号 3方法概要 将装有试样（试样中已加人油溶性环烷酸铁、环烷酸铜催化剂)的氧化管放入温度为120℃的加热 浴中通氧164h，试验结束后测定挥发性酸值、可溶性酸值及油泥含量。如需测定挥发性酸逸出速率达 到显著增加的时间（诱导期），可每日测定挥发性酸值，绘制酸值-时间曲线来确定。 4仪器与材料 4.1仪器 4.1.1氧化管：由符合图1尺寸的硼硅玻璃或中性玻璃制作。 4.1.2吸收管：与氧化管相同，两管中心轴间距为150mm士50mm，两管之间用尽量短的硅橡胶管连 接，吸收管固定在加热浴外。 4.1.3加热浴：铝合金加热浴（见图2)或油浴，能自动控制温度，使氧化管中试样温度保持在120℃土 0.5℃.温度通过插入装有试样的试管内的温度计（温度计距离试管底部5mm）测量。试管内的试样应 装到温度计的浸没线处并放进加热浴中。加热浴上表面应保持在60℃士5℃，以消除环境温度变化对测 定结果的轻微影响。该温度由装人一钻有孔的铝块中的温度计测量。该块除了与加热浴上表面相接触 的面外，其余各面须用隔热材料保护。该块应尽量接近加热浴上用于插测试试管的孔，并在铝合金加热 块的区域内。 使用铝合金加热浴时，氧化管插入到总深度为150mm的孔内。铝合金加热块部分的孔深至少为 国家石油和化学工业局2000-11-27批准 2001-05-01实施 1 SH/T 0124—2000 125mm，穿过隔热盖并围绕每根氧化管的金属环使氧化管150mm的长度受到加热。使用油浴时，氧化 管在油浴中的浸人深度为137mm，总深度为150mm。对两种类型的加热浴，氧化管高出加热浴上表面 的长度为60mm，孔的直径恰能插入氧化管，如果松弛，可将一个直径25mm的0型圈套在管上并和 加热浴表面压紧。 4.1.4过滤膜：孔径5um，直径47mm，与待测试液相匹配。 4.1.5具塞锥形烧瓶：500mL。 4.1.6皂膜流量计：用于检测氧气流速，典型组件见图3。 4.1.7 微量滴定管：分度值为0.01mL。 4.1.8 温度计：符合GB/T514汽轮机油氧化用2号的要求，或精度相当，量程适用的温度测量装置。 4.1.9 烘箱：可将温度控制在75℃士5℃，110℃土5℃。 4.1.10 过滤设备：用于膜过滤，最小容量1L。 4. 1. 11 锥形烧瓶：100mL，250mL，500mL。 4.1.12 容量瓶：500mL。 4.1.13 烧杯：100mL。 4.1.14移液管：100mL。 4.1.15水浴。 4.2材料 4.2.1氧气：纯度99.4%以上，氧气必须经适当干燥剂干燥，氧气传送系统应保证氧气平稳送人测量 设备。每次实验开始时，氧气流速由测量设备给出，应设置在1.0L/h士0.1L/h，并每日用皂膜流量计 校验。 注：所用氧气设备必须小心除去油、油脂及其他可燃性物质。不要在调节器、阀或控制件上使用油或油脂。如果怀艇 管线泄漏，立刻关闭氧气并检查。检查前泄去管线中的压力。氧气输人系统应定期检查。 4.2.2催化剂 4.2.2.1含1%（m/m）铜的环烷酸铜溶液。 4.2.2.2含1%（m/m）铁的环烷酸铁溶液。 上述1%(m/m)的溶液是由符合附录A的母液稀释得到的。所得溶液中其他金属离子(除了钠)总 含量不大于300mg/kg，所用稀释剂是非石蜡基矿物油生产的ISO粘度等级32的汽轮机油基础油。溶 液在避光下保存。 氧气 R24 外25.5~26.5 壁厚1.2~1.6 外4.6~5.4 212 壁厚0.7~0.9 蒸馏水十指示剂 试样 100~200 氧化管 吸收管 图1 氧化管和吸收管 2 SH/T0124—2000 正方形 631 38. 1一铝合金加热块2—铝合金环；3一铝合金温度测量块；4一绝热盖；5绝热层 图2典型铝合金加热浴 8 刻度0~10ml 橡胶囊内 装入肥皂 水 图3皂膜流量计 5试剂 5.1正庚烷：分析纯。 5.2二氟甲烷：分析纯。 SH/T 0124-2000 5.3甲苯：分析纯。 5.495%乙醇：分析纯。 5.5甲苯-乙醇混合液：甲苯和95%乙醇按体积比6：4配制。 5.6盐酸：分析纯。用水稀释成c(HC1)=0.1mol/L的溶液。 5.7氢氧化钾：分析纯。配制成c(KOH)=0.1mol/L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液。每日或定期标定。 5.8硝酸钻[CO(NO）2·6H,0]：分析纯。配制成10%（m/m）的溶液。 5.9碱性蓝：配制成浓度为20g/L的碱性蓝6B-乙醇指示剂溶液。为使碱性蓝6B指示剂能够得到良 好的滴定终点，在其溶解于乙醇后以每毫升指示剂溶液中加人0.03mL的比例加人盐酸。24h后，进行 酸值检测以确定其灵敏度。即从蓝色明显地转变为红色，与10%的硝酸钻[CO(NO)2·6H2O]溶液的 额色相当，则指示剂溶液灵敏度良好；若灵敏度不够，应重新加人盐酸溶液，并在24h后再次检测，重复 此步骤直至灵敏度合格为止。 5.10酚酞：配制成10g/L的酚酞-乙醇指示剂溶液。 5.11丙酮：分析纯。 5.12蒸馏水或去离子水：符合GB/T6682二级水的要求。 5.13硫酸：不小于98%（m/m）。 6准备工作 清洗试管：氧化管和吸收管先用丙酮洗涤，接着用自来水冲洗，沥干后浸入浓硫酸中不少于16h。 从硫酸中取出