ICS 75.140 E 43 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0099.16—2005 乳化沥青残留物含量测定法 （低温减压蒸馏法） Determination of residue in asphalt emulsions by low-temperature vacuum distillation 2005-11-28发布 2006-06-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 SH/T0099.16—2005 前言 本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD244-2000第126章~第132章《乳化沥青残留 物含量测定法（低温减压蒸馏法)》(英文版)。 本标准根据ASTMD244-2000第126章~第132章重新起草。 为适合我国国情，本标准在采用ASTMD244-2000第126章~第132章时进行了编辑性修改和技 术性修改，技术性修改的条款用垂直单线标识在其所涉及的条款的页边空白处。 本标准与ASTMD244~2000第126章~第132章的主要技术性差异如下： 本标准采用国际单位制，删除ASTMD244-2000第126章~第132章中括号内的非国际单位 制单位。 -ASTMD244中蒸馏釜采用铝合金制成，本标准采用不锈钢制成。 本标准删除了原ASTMD244-2000中的图10。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由中国石油大学(华东)重质油研究所技术归口。 本标准负责起草单位：中国石油大学(华东)重质油研究所。 本标准主要起草人：刘国祥、张小英、赵强。 本标准为首次发布。 SH/T0099.16-2005 乳化沥青残留物含量测定法 （低温减压蒸馏法） 1范围 1.1本标准规定了采用低温减压蒸馏测定乳化沥青残留物含量的试验方法。 1.2本标准适用于定量测定主要由半固态或液态基质沥青、水、乳化剂组成的乳化沥青的残留物。 乳化沥青中通常含有聚合物类物质，在温度为260℃蒸馏时，乳化沥青残留物性质可能会发生变化， 因此，本标准尤其适合测定这类乳化沥青的残留物含量。 1.3本标准未涉及有关使用的安全规定，标准使用者有责任在使用前制定合适的安全应用规程。 2.意义和用途 本标准以减压蒸馏设备在规定的加热升温时间内定量测定乳化沥青135℃下蒸馏残留物的含量。 适用于获得用作性能评价分析、质量控制和研究的乳化沥青蒸馏残留物。由本标准所得蒸馏残留物不 同于由乳化沥青残留物与馏出油含量蒸馏测定法所得残留物。 3规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本标准。 GB/T11147石油沥青取样法 4设备 4.1不锈钢蒸馅釜：高241mm，内径为100mm，几何形状与尺寸见图1。蒸馅签与釜盖之间的连接 处用垫圈密封。 单位为毫米 $10X2 TTio $106 4 3 图1不锈钢蒸馏釜示意图 4.2环形电热器：内径约为125mm，高为45mm，加热功率为800W，环绕蒸馏釜，通过辐射向蒸馏 釜供热，为保证蒸馏釜均匀受热，蒸馏釜处在电热器的中心。也可以用其他满足试验要求加热设施。 SH/T 0099.16—2005 4.3连接件：直径12.5mm±0.5mm的金属管，通过螺纹与签盖连接。 4.4冷凝器：内管直径为12.5mm±05mm，润湿长度为40%mam~500mm的直管玻璃冷凝器。其他满 足冷凝要求的冷凝器亦可用。 +300%，分度值为1℃，用于测量蒸 4.5温度计与温度传感器， 刻度范围分别为-2℃ 馏釜中气相温度，安装完毕后水球距金底约165mm；温度传感器， ，00用于测量蒸馏釜中液相 器的测量头距签底约6.0mm。满足精度和灵敏度 要的其他温度计或测温 温度，安装完毕后温度 设备均可用。 4.6垫圈：材料 四氟乙烯或硅橡胶，内径10.2mm，外径11.8mm， 30mm。能承受蒸馏 过程的最高温度 使获馅签维持在规定真空度下的其他材料也可以使用。 分辨率0.1go 4.7天平：最大称量A100 4.8真空素：旋片式，极限真空不高于10Pa。 真空表数型或其类型，可安装在连接真空泵和蒸馏釜设备的真空管 件上。可读 4.9 最小真空 ka，最小刻度20kPa（或精度更高的真空表+ 维持-10℃的低温或其他满足要求的制冷设备。 4.10 水箱 上底直径约为75mm，下底直径约为50mm，高约为100mm的塑料称 在乳 化沥青冷 4.11 料杯 冻过科 容器使用。 验步器 5 5.1 .5g~201.0g样品放入塑料杯中。将盛有样品的塑料杯放人冰箱中冻透。 塑料 冷冻的样品时瓶常损失0.5g~1.0g样品，所以如果试验需要200.0g冷冻样品 杯中称 200.5g 201.0g样品。 冻的乳 5.2 化沥青 中取出盛有乳化沥青样品的塑料杯，将朔料杯劈与乳化沥青剥离开。将 样品 在事先称准至0.1g的馏签中（包括盖子、夹子、温度计、热电偶、塞子、垫图 人釜盖 5.3 上垫圈，旋紧压截，使签盖严密地连接在蒸馏签釜上。将活 维和釜盖之间垫 位置。 乳化沥 上的 礼中 调整温度计的拉置使其水银球距釜底约165mm，旋紧压盖， 固定温度 青低 留设备安装示意图如图2所示。 真空表 Q 温度计！ 热电偶 连接件 厂器 三通 环型 图2 乳花沥青低温减压蒸馏仪器安装示意图 5.4启动真空泵使蒸馏系统的真空度为88kPa，整个蒸馏过程中保持此真空度不变。样品从冰箱中 移出到施加负压的时间不应超过2min。 5.510min后用环形电热器加热蒸馏釜，加热初期，环形电热器应环绕蒸馏釜并距蒸馏釜釜底约 2 SH/T 0099.16-2005 200mm处。试验开始时环形电热器的位置可灵活调节 5.6温度计的读数上升到约149℃，渐渐降低电热器位置， 并适当调节电热器输出功率，直到温 度显示器读数为135℃±5℃。此 程车45min完成。 5.7维持蒸馏釜中试样的温度 留签内温度突然升高，可采用合适 的手段适当降低蒸馏釜不壁温度 如可以在蒸馏釜釜底用湿布擦拭。 5.8加热结束后， 括釜盖、温度计、热电偶、垫圈）与蒸馏残留物的质量。计算和报告蒸 馏残留物的质量分 5.9移走釜盖 热蒸馏釜至其中残留物易流出，将残留物倒人合的睿 若需进行进一 步实验，则搅 试样后按相应标准进行后续实验，注意搅拌时不要混人 如果残留物含有机 在倒入试模种容器之前用300um的筛过滤。记录下倾倒时的温度 械杂质， 6 计算 用 留物的含量： 乳化沥青残留物（%）=（A/B）×100 物质量，； 沥青质量， 7.1 串名称与试验电期。 刺温度。 7.2 报告倾 7.3 报告乳 化沥青残留物含量 7.4 留试验方法。 Q SH/T 0099.16—2005 中华人民共和国石油化工 行业标准 乳化沥青残留物含量测定法 （低温减压蒸馏法） SH/T 0099.16—2005 中国石化出版社出版发行 地址：北京市东城区安定门外大街58号 邮编：100011电话：（010)84271850 读者服务部电话：（010)84289974 http: //www.sinopec-press.com E-mail: press@ sinopec.com.cn 北京精美实华图文制作中心排版 北京金明盛印剧有限公司印刷 全国各地新华书店经销 版权专有不得翻印 开本880×1230 01/16印张0.5字数9千字 2006年12月第1版 2006年12月第1次印刷 书号：1580229-063 （购买时请认明封面防伪标识） SH/T 0099.16—2005 中华人民共和国石油化工 行业标准 乳化沥青残留物含量测定法 （低温减压蒸馏法） SH/T 0099.16—2005 中国石化出版社出版发行 地址：北京市东城区安定门外大街58号 邮编：100011电话：（010)84271850 读者服务部电话：（010)84289974 http: //www.sinopec-press.com E-mail: press@ sinopec.com.cn 北京精美实华图文制作中心排版 北京金明盛印剧有限公司印刷 全国各地新华书店经销 版权专有不得翻印 开本880×1230 01/16印张0.5字数9千字 2006年12月第1版 2006年12月第1次印刷 书号：1580229-063 （购买时请认明封面防伪标识）