B 50 SC 中华人民共和国水产行业标准 SC/T 3011—2001 水产品中盐分的测定 Determination of salt in aquatic products 2001-09-27发布 2001-11-01实施 中华人民共和国农业部发布 SC/T 3011-2001 前 言 本标准规定了水产及水产加工品中盐分含量的测定方法 直接滴定法和电位滴定法。本标准方 法也适用于渔用饲料中盐分含量的测定。 本标准由农业部渔业局提出。 本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。 本标准主要起草单位：国家水产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：翟毓秀。 中华人民共和国水产行业标准 SC/T 3011—2001 水产品中盐分的测定 Determination of salt in aquatic products 1范围 本标准规定了水产及水产加工品中盐分（以氯化钠计)的测定方法一直接滴定法、电位滴定法。 本标准适用于水产及水产加工品中盐分（以氯化钠计)含量的测定，渔用饲料中盐分（以氯氮化钠计） 含量的测定也可参照本标准执行。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T5009.1-1996食品卫生检验方法理化部分总则 GB/T6682--1992分析实验室用水规格和试验方法 3直接滴定法 3.1范围 本方法适用于经处理后样品的水溶液颜色较浅的样品。 3.2原理 样品经灰化完全后用水洗出氯离子（或经稀释后），用硝酸银溶液直接滴定，用铬酸钾溶液指示终 点。 反应式为： CI-+Ag+-AgCl（白色沉淀） 2Ag++CrO2+→Ag?CrO.+（砖红色沉淀） 3.3试剂 本方法所用水均为蒸馏水，蒸馏水应符合GB/T6682中三级水的规定；试剂为分析纯。 3.3.110%铬酸钾溶液：称取10g铬酸钾固体，溶于100mL水中。 3.3.20.1mol/L硝酸银标准液：按GB/T5009.1中附录B的规定执行。 3.3.30.1moL/L氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠溶于1000mL水中。 3.3.40.1mol/L盐酸溶液：移取8.3mL盐酸于1000mL水中，混匀。 3.3.50.1%百里香酚蓝（麝香草酚蓝）：按GB/T603中4.5.12配制。 3.4样品处理及试液制备 3.4.1固体样品 粉末状样品可直接取样，片状或其他形状的大块样品需将样品处理成3mm×3mm以下小块或捣 碎，混合均勾。 称试样2～3g（称准至0.0001g）于于燥的30mL瓷埚中，在电炉上炭化至无烟（样品水分大的 可先在130℃烘箱中烘干），放入550～600℃高温炉中灼烧2h（至样品残渣易压碎为止），取出放冷。在 中华人民共和国农业部2001-09-27批准 2001-11-01实施 1 SC/T3011-2001 埚内加入少量水润湿后用玻璃棒捣碎并研磨均勾，小心移入100mL容量瓶中，摇匀过滤，取滤液备 用（含盐量低的样品可直接全量过滤于250mL三角烧瓶中）。 3.4.2液体样品 称取充分混匀的样品10g（称准至0.01g）或移取10mL（按产品标准中标示单位要求确定）于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度备用（如样品中含有悬浮物于扰测定，可用干滤纸过滤，弃取最初的 10mL，取滤液备用）。 3.4.3固液体样品 按固液体比例，取具有代表性样品至少200g，去除不可食部分，用研钵或组织捣碎机捣碎，混匀。取 样品5g于30mL瓷埚中，在130℃烘箱中烘干。在电炉上炭化至无烟，放人550～600℃高温炉中灼 烧2h，取出放冷后，在内加少量水用玻棒捣碎并研磨均匀转移入100mL容量瓶中定容至刻度，混 匀，过滤，滤液备用。 3.4.4盐渍样品 用滤纸吸干样品表面水分，将表面附盐杂质去除干净（至肉眼看不见为止），捣碎混匀，或剪成5mm X5mm以下的小块，混合均匀。 称取20g样品（称准至0.01g）于250mL烧杯中，加水150mL，加热煮沸，自然放冷后，将液体转 人500mL容量瓶中，然后将残渣用50mL水冲洗三次，洗液合并于同一容量瓶中，放冷，用水稀释至刻 度备用。 3.5分析步骤 取3.4制备的样品液适量（含氯化钠50～100mg，含量低的样品可采用全量分析），于250mL三角 瓶中，加水至约100mL（必要时，加2~3滴百里香酚蓝指示剂，用0.1mol/L盐酸或0.1mol/L氢氧化 钠滴定至刚显淡蓝色（pH值在6.5~10.5之间），加0.5mL10%铬酸钾指示剂，用0.1mol/L的硝酸 银标准液滴定至刚显砖红色为终点，同时做一空白对照。 3.6结果计算 样品中盐分含量按式（1)计算。计算结果保留至小数点后第二位。 (1 ) 式中：X一一样品中盐分含量（以NaCI计），%； V-滴定样品所用硝酸银标准液的体积，mL； V。滴定空白所用硝酸银的体积，mL； V,——滴定移取滤液的体积,mL； Vz一样品处理后的总体积，mL， 硝酸银标准液的浓度，mol/L； 称取样品的质量，g； 0.05845-一与1mL1mo1/L.硝酸银标准液相当的氯化钠质量，g。 3.7重复性 同时做两个平行样，盐分含量≥3%时，测定结果相对偏差允许3%；盐分含量<3%，测定结果绝对 差允许0.2%，结果取平行样的算术平均值。 3.8注意事项 滴定时溶液的pH值应在6.510.5之间，否则测定结果会有误差。 4电位滴定法 4.1范围 2 SC/T3011—2001 本方法适用于样品处理后，溶液颜色较深、直接滴定法不易判断终点的样品。 4.2原理 样品经处理后，取液体酸化，以甘汞电极为参比电极，银电极为指示电极，用硝酸银标准液滴定试液 中的氯化钠，根据电位的突跃判定滴定终点，用硝酸银的消耗量计算氯化钠的含量。 4.3试剂 4.3.1稀硝酸（1+49)：吸取20mL硝酸用水稀释到1L。 4.3.20.1mol/L硝酸银：同3.3.2。 4.4仪器设备 4.4.1电位计（或自动电位滴定仪）：数字直读式，量程至少士700mV，配有甘汞电极和银电极，银电极 应经常冲洗。 4.4.2电磁搅拌器：可调变速，调定后以恒速搅拌。 4.5样品处理及试液制备 参见本标准3.4条。 4.6分析步骤 取试液适量（含氯化钠50~100mg；含量低的样品可采用全量分析）于250mL烧杯中，加水至约 银标准溶液进行滴定，按照电位计读数变化速度调节滴定速度（起始时每加1mL滴定一次，在终点附 近每滴人一滴读一次数），以便准确绘制毫伏-硝酸银毫升数(E-V)的曲线。连续滴定至电位改变不明显 为止，记录每次滴加硝酸银标准液的体积和电位。 在滴定曲线最大曲率的两点上划两条直线与轴成45°斜度，并与滴定曲线相切来定出拐点，在此两 直线当中画一条平行线，该线与滴定曲线的交点即为终点，记录所用硝酸银标准液的体积。 4.7结果计算 样品中盐分含量按式(2)计算。计算结果保留至小数点后第二位。 ·(2) V 式中：X- 一样品中盐分含量（以NaCI计），%； V--滴定样品所用硝酸银标准液的体积，mL； V.- 滴定移取滤液的体积，mL； Vz样品处理后的总体积，mL； c-硝酸银标准液的浓度，mol/L， 称取样品的质量，g； m- 0.05845-.-与1ml.1mol/L硝酸银标准液相当的氯化钠质量，g。 4.8重复性 同时做两个平行样，盐分含量≥3%时，测定结果相对偏差允许3%；盐分含量<3%，测定结果绝对 差允许0.2%，结果取平行样的算术平均值。 SC/T 3011—2001 中华人民共和国水产 行业标准 水产品中盐分的测定 SC/T3011—2001 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行 各地新华书店经售 开本880×12301/16印张1/2 字数7千字 2002年3月第一版2002年3月第一次印刷 印数1-800 * SC/T3011-2001 SC/T 3011—2001 中华人民共和国水产 行业标准 水产品中盐分的测定 SC/T3011—2001 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行 各地新华书店经售 开本880×12301/16印张1/2 字数7千字 2002年3月第一版2002年3月第一次印刷 印数1-800 * SC/T3011-2001