B 50 SC 中华人民共和国水产行业标准 SC/T3010--2001 海带碘含量的测定 Determination of iodine in kelp 2001-09~27发布 2001-11-01实施 中华人民共和国农业部发布 SC/T3010-2001 前 本标准中规定了海带中的碘含量的测定方法一灰化法及浸泡法。 本标准由农业部渔业局提出。 本标准由中国水产科学研究院黄海水产研究所归口。 本标准起草单位：国家水产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：翟毓秀、辛福言。 - 中华人民共和国水产行业标准 SC/T 3010--2001 海带碘含量的测定 Determination of iodine in kelp 1范围 本标准规定了淡干海带中碘含量测定的组批规则、抽样方法、测定方法及结果处理。 本标准适用于海带生产企业和制碘工业淡干海带中碘含量的测定，其他淡干藻类可参照执行。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T6011988化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备 GB/T6682一1992分析实验室用水规格和试验方法 3组批规则 3.1批的组成 在一定时间内间一生产单位同一等级的淡干海带为一批。 3.2检验批的组成 3.2.1使用单位按实际交收的海带每车为一个检验批。 3.2.2生产单位按实际堆垛每垛为一个检验批。 4抽样方法 4.1使用单位根据每车的实际情况，在不同部位抽取3～5捆，再按每捆中海带大小，按比例抽取有代 表性的3～5棵，合并为检验样品。 4.2生产单位根据堆垛的实际情况，在垛的不同部位按海带的实际情况抽取5～10捆，再按每捆中海 带的大小，按比例每捆抽有代表性的3～5棵，合并作为检验样品。 5结果处理 根据每一检验批的实际数量和碘含景，整批海带的平均含碘量按式（1)计算： (1) m+m++m 式中：X整批海带的平均含碘量，%； X,X,一为1至n个检验批每批的含碘量，%； m1**m,一为1至n个检验批每批的实际质量，kg或t。 6测定原理及试剂 6.1原理 中华人民共和国农业部2001-09-27批准 2001-11-01施 1 SC/T3010--2001 漠能定量地氧化碘离子为碘酸根离子，生成的碘酸根离子在碘化钾的酸性溶液中被还原析出碘，用 硫代硫酸钠溶液滴定反应中析出的碘。 反应离子方程式为：I-+3Br2+3H.0→+10+6H+十6Br 10:+51-+6H+→+312+3H,0 12+20-+21-+S, 6.2试剂 本方法所用试剂除特别注明外均为分析纯；试验用水为蒸馏水，应符合GB/T6682中三级水规定。 6.2.1饱和漠水：取5mL液漠置于涂有凡士林的塞子的棕色玻璃瓶中，加水100mL，充分振荡，使其 成为饱和溶液（溶液底部留有少量溴液，操作应在通风橱内进行）。 6.2.23mol/L硫酸溶液：量取180mL浓硫酸缓缓注入适量水中，并不断搅拌，冷却至室温后用水稀 释至1000mL，混匀。 6.2.3稀硫酸溶液：按6.2.2操作，但硫酸量改为57mL。 6.2.415%碘化钾溶液：称取15g碘化钾，溶解稀释至100mL。 6.2.52 20%甲酸钠溶液：称取20g甲酸钠，溶解稀释至100mL。 6.2.6 0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液：按GB/T601中的规定配制及标定。 6.2.70.1%甲基橙：溶解甲基橙粉末0.1g于100mL水中。 6.2.80.5%淀粉：称取0.5g可溶性淀粉于50mL烧杯中，加人20mL水，搅匀，注人80mL沸水中， 煮沸放冷（现用现配）。 7测定方法 海带中碘含量的测定可采用灰化法或水浸泡法。如有争议时，以灰化法为仲裁法。 7.1灰化法 7.1.1样品的制备 将抽取的海带按纵向从中心剖开，取其一半。将每半棵海带按30mm横切为数段，每隔2段取一 段，每棵按不同顺序抽取，合并后处理成3mmX3mm的不规则小块。 7.1.2分析步骤 准确称取5g（精确至0.0001g）按7.1.1条处理的样品，置于50mL瓷埚中，电炉碳化至无烟， 然后放人550℃～600℃马福炉中灼烧40min取出（注：严格按要求操作，灼烧时间过长，可能会使碘损 失，造成结果偏低），冷却后，在埚中加少许蒸馏水揽动，将溶液及残渣转入250mL烧杯中，埚用蒸 馏水冲洗数次并入烧杯中，烧杯中溶液总量约为100mL，煮沸5min，将上述溶液及残渣趁热用滤纸过 滤至250mL容量瓶中，烧杯及漏斗内残渣用热水反复冲洗，放冷后定容。 取25mL滤液于250mL碘量瓶中。加人几粒玻璃球及0.1%甲基橙2~3滴，用稀硫酸将溶液调至 红色，在通风橱内加入5mL饱和溴水，加热煮沸至黄色消失。稍冷后加入20%甲酸钠溶液5mL，加热 煮沸2min，用冷水浴冷却。 在碘量瓶中加人5mL3mol/L硫酸溶液及5mL15%碘化钾溶液，盖上瓶盖，放置10min，用 0.01mol/L的硫代硫酸钠（Na2S20:）溶液滴定至浅黄色，加人0.5%淀粉指示剂1mL，继续滴定至蓝色 消失。同时做空白试验。 7.2浸泡法 7.2.1没泡法的样品制备 将抽取的海带按纵向从中心剖开，取其一半。合并每半棵海带做为浸泡法测定样品。如样品量大将 每半棵海带按30mm横切为数段，分别按奇、偶数间隔取样，试样量约为500g。 7.2.2分析步骤 将按7.2.1处理的样品按其质量（精确至0.2g）加15倍的自来水没泡海带，并不断搅动，60min 2 SC/T3010-2001 后取出，收集浸泡液；样品中再加人10倍自来水第二次浸泡20min，取出；再用10倍的自来水冲洗海 带，将三次浸泡液合并混匀，并用量筒量没泡液总量。 取10mL上清液置于250mL碘量瓶中，加人几粒玻璃球及0.1%甲基橙2~3滴，用稀硫酸将溶液 调至红色，在通风橱内加入5mL饱和漠水，加热煮沸至黄色消失。稍冷后加人20%甲酸钠溶液5mL， 加热煮沸2min，用冷水浴冷却。 在碘量瓶中加人5ml3mol/l硫酸溶液及5mL15%碘化钾溶液，盖上瓶盖，放置10min，用 0.01mol/L的硫代硫酸钠(Na2S.O)溶液滴定至浅黄色，加入0.5%淀粉指示剂1mL，继续滴定至蓝色 消失。同时做空白试验。 7.3结果计算及重复性 7.3.1结果计算 海带中碘含量按式(2)计算： 2X100.....· ....(2) mXV, 式中：X一.海带中含碘量，%； 硫代硫酸钠(Na2S,O,)的浓度，mol/L； V滴定样液消耗的硫代硫酸钠（Na2S2O;)溶液的体积，mL； V。一试剂空白消耗硫代硫酸钠(Na2S,O,）溶液的体积，mL； V,-移取液体积，mL; V，—溶液总体积，mL; m——称取海带质量，g; 126.8 0.02115- 质量+g。 7.3.2重复性 每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，两次平行测定结果允许相对偏差灰化法 不得超过3%，水没泡法不超过2%，否则重做。 中华人民共和国水产 行业标准 海带碘含量的测定 SC/T30102001 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行 各地新华书店经售 * 开本880×12301/16印张1/2 2字数7千字 2002年3月第一版2002年3月第～次印刷 印数1800 * 网址www.bzcbs.com * 科目596517 SC/T3010-2001 中华人民共和国水产 行业标准 海带碘含量的测定 SC/T30102001 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行 各地新华书店经售 * 开本880×12301/16印张1/2 2字数7千字 2002年3月第一版2002年3月第～次印刷 印数1800 * 网址www.bzcbs.com * 科目596517 SC/T3010-2001