ICS 71.100.40 G 70 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5669—2019 纺织染整助剂 总氮的测定 Textile dyeing and finishing auxiliaries- Determination of total nitrogen 2019-12-24发布 2020-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5669—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1）归口。 本标准起草单位：传化智联股份有限公司、杭州传化精细化工有限公司、杭州美高华颐化工有限 公司、浙江环质环境科技有限公司、绍兴市质量技术监督检测院、温州市质量技术监督检测院。 本标准主要起草人：缪宇龙、陆林光、沈聪、申屠鲜艳、冯亚丹、叶琼、蒋武、袁碧云、 何 齐海。 HG/T5669—2019 纺织染整助剂 总氮的测定 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了纺织染整助剂产品中总氮含量的测试方法。 本标准适用于含无机铵盐、溶解态氨等无机氮化合物和氮为一3价的有机氮化合物的纺织染整助 剂中总氮含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，modISO3696：1987） GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 纺织染整助剂中的铵盐及有机氮化合物在催化加热条件下被分解，产生的氨与浓硫酸结合生成硫 酸铵。碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后，以盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量计算氮含量。 4试剂和材料 4.1F 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。 4. 2 五水合硫酸铜。 4. 3 硫酸钾。 4. 4 浓硫酸：98%（质量分数）。 4.5 氢氧化钠。 4. 6 硼酸。 4. 7 甲基红。 4.8 溴甲酚绿。 4. 9 乙醇：95%（体积分数）。 1 HG/T5669—2019 4.10盐酸：36.5%（质量分数）。 4.11氢氧化钠溶液：400g/L。 称取400g氢氧化钠（4.5），加水溶解，放冷，稀释至1000mL。 4.12 2硼酸溶液：10g/L。 称取10g硼酸（4.6），加水溶解，稀释至1000mL。 4.13 3甲基红乙醇溶液：1g/L。 称取0.1g甲基红（4.7），溶于乙醇（4.9），稀释至100mL。 4.14溴甲酚绿乙醇溶液：1g/L。 称取0.1g溴甲酚绿（4.8），溶于乙醇（4.9），稀释至100mL。 4.15 5硼酸吸收液。 每1000mL硼酸溶液（4.12）加10mL溴甲酚绿乙醇溶液（4.14）与7mL甲基红乙醇溶液 （4.13），混合均匀。 4.16盐酸标准滴定溶液：0.1mol/L。 按照GB/T601的规定制备。 5仪器和设备 5.1分析天平：感量为0.0001g。 5.2自动凯氏定氮仪或其他凯氏定氮装置。 5.3高温消解仪或其他能达到420℃的消解装置。 5.4消解管：250mL。 6试验步骤 6.1样品的消解 称取适量样品（精确至0.0001g，控制氮总量为1mg50mg，有机物总量小于1.0g），移入干 燥的250mL消解管中，加人9.0g硫酸钾（4.3）、1.0g五水硫酸铜（4.2）以及12mL浓硫酸 （4.4），摇匀，放入消解管架。将消解管架放入预热好的高温消解仪（420℃）中，打开排废装置， 使浓硫酸在消解管壁上保持回流。继续消解，直至全部试样变为透明的蓝绿色澄清液体，无黑色固体 杂质。消解完毕后，将消解管连同消解管架和排废装置一起从高温消解仪中取出，冷却。 注：固体样品推荐称样量为0.1g~1.0g，液体样品推荐称样量为0.2g~5.0g。水分较高的液体样品，可在高温 消解仪（130℃）中预消解10min，以降低水分含量。 6.2试样的测定 消解后的试样可使用自动凯氏定氮仪或其他凯氏定氮装置进行测定。 6.2.1自动凯氏定氮仪法 测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出仪器的通用参数。以下列出的参数证明是可 2 HG/T5669—2019 行的： a) 稀释液（水）：80mL； b) 氢氧化钠溶液（4.11)：50mL； c) 硼酸吸收液（4.15）：30mL； d) 蒸馏终点：200mL。 整个稀释-加碱-蒸馏-滴定测试过程由自动凯氏定氮仪自动完成。记录滴定消耗的盐酸标准滴定溶 液（4.16）的体积V。 6.2.2凯氏定氮法 若使用半自动凯氏定氮仪或凯氏定氮蒸馏装置，稀释-加碱-蒸馏-滴定测试过程需手动完成。在吸 收瓶中加入30mL硼酸吸收液（4.15）。在消解管中小心加人80mL水和50mL氢氧化钠溶液 （4.11），加热蒸馏。蒸馏出的蒸汽经过冷凝后，由硼酸吸收液吸收，至收集馏出液为200mL，停止 蒸馏。吸收液颜色变绿，说明样品中含有氮。使用盐酸标准滴定溶液（4.16）滴定馏出液，至馏出液 颜色由绿色变为蓝/灰色为滴定终点，记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积V。 7空白试验 除不加样品外，按6.1～6.2步骤进行。 8试验数据处理 8.1结果计算 样品中总氮含量以氮（N）元素的质量分数X计，数值以%表示，按公式（1）计算： 0.0140c(V-V) =X X100 (1) m 式中： 0.0140— 氮的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol)； 盐酸标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； C. V 试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。 空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 样品的质量的数值，单位为克（g）。 m- 8.2结果表示 计算结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，按照GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较 法进行修约，表示到小数点后2位。低于测定低限（9.1）时，试验结果为“未检出” 9测定低限、回收率和精密度 9.1测定低限 本方法的测定低限为0.01%（以称样量为1g计）。 9.2回收率 本方法对氮的回收率为90%～110%。 3 HG/T5669—2019 9. 3 精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 相互独立进行测试获得的两次测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%，以大于10%的情况 不超过5%为前提。 10 试验报告 试验报告至少应给出以下内容： a) 样品来源及描述； b) 本标准编号； () 采用的测试方法； 测试结果； (P e) 任何偏离本标准的细节； 试验日期。 ( 4 HG/T5669—2019 9. 3 精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 相互独立进行测试获得的两次测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%，以大于10%的情况 不超过5%为前提。 10 试验报告 试验报告至少应给出以下内容： a) 样品来源及描述； b) 本标准编号； () 采用的测试方法； 测试结果； (P e) 任何偏离本标准的细节； 试验日期。 ( 4