ICS 71.100.40 G 70 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5664XXXX 纺织染整助剂 柔软剂类产品中羟乙基乙二 胺（AEEA）的测定 Textile dyeing and finishing auxiliaries -Determination of Aminoethyethanolamine (AEEA)in softeners （报批稿） XXXX - XX - XX 发布 XXXX-XX-XX实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 XXXX—XXXXX 1/5H 前言 本标准按GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会(SAC/TC134/SC1)归口。 本标准起草单位：传化智联股份有限公司、南京海关、江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心、 杭州传化精细化工有限公司。 本标准主要起草人：赵婷、丁友超、汤娟、赵梅、董绍伟、程月、袁碧云、钱凯。 I HG/T XXXXX—XXXX 纺织染整助剂柔软剂类产品中羟乙基乙二胺（AEEA）白 的测定 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了纺织染整助剂柔软剂类产品中羟乙基乙二胺（AEEA）残留量的测定方法。 本标准适用于纺织染整助剂柔软剂类产品中羟乙基乙二胺的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T8170-2008数据修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 试样中残留的羟乙基乙二胺在碱性条件下与乙酸酐进行衍生化反应，经三氯甲烷提取后，用气相色 4试剂和材料 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。 4.1甲醇。 4. 2 三氯甲烷。 4. 3 乙酸酐。 4.4氢氧化钾。 4.5 碳酸钾。 4. 6 无水硫酸钠。 4.7氢氧化钾溶液（5.6g/L）：称取5.6g氢氧化钾（4.4），用水溶解并定容至1000mL。 4.8 3碳酸钾溶液（13.8g/L）：称取13.8g碳酸钾（4.5），用水溶解并定容至1000mL。 1 HG/T XXXXX—XXXX 4.10标准储备溶液（1.0mg/mL）：准确称取100mg羟乙基乙二胺标准品（精确至0.0001g）于 100mL容量瓶中，用甲醇（4.1）溶解并定容至刻度，配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备溶液， 注：标准储备溶液置于0℃～4℃下贮存，有效期为6个月。 4.11标准工作溶液：准确移取适量的标准储备溶液（4.10），用甲醇（4.1）稀释，配制成所需浓度的 系列标准溶液。 5仪器和设备 5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击离子源（EI）。 5.2平底烧瓶：150mL。 5.3索氏提取器，带纤维素套。 5.4分液漏斗：125mL。 5.5 旋转蒸发仪。 5.6分析天平：感量分别为0.0001g和0.01g 6测定步骤 6.1样品前处理 6.1.1样品提取 6.1.1.1固体样品 称取1.0g（精确至0.01g）样品，至索氏提取器（5.3）的纤维素套中，100mL甲醇（4.1）80℃回 流提取3h，浓缩提取液至干。 6.1.1.2液体样品 称取2.0g（精确至0.01g）样品，旋转蒸发至干，将固体残渣转移至索式提取器（5.3）的纤维素套 中，100mL甲醇（4.1）80℃回流提取3h后，浓缩提取液至干。 6.1.2样品衍生 加入40mL氢氧化钾溶液（4.7）溶解残渣后，转移至分液漏斗（5.4）中，加入2mL乙酸酐（4.3）， 充分振荡2min，加入5mL三氯甲烷（4.2），充分振荡5min，静置5min，分离出上层清液至另一分 液漏斗（5.4）中，加入40mL碳酸钾溶液（4.8），充分振荡2min，静置5min，加入适量无水硫酸钠 （4.6），吸取部分上层清液，供气相色谱-质谱分析使用。 注：标准工作溶液与样品衍生化过程一致。 2 HG/T XXXXX—XXXX 6.2气相色谱-质谱分析方法 6.2.1气相色谱-质谱分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证用色 谱条件测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，以下列出的参数证明是可行的。 a）毛细管色谱柱：DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm），或相当者； b)i 进样口温度：280℃； 15°C/min→280 ℃C(2 min) ; c) 色谱柱温度：60℃（1min） (P 离子源温度：230℃； e) 质谱接口温度：280℃； f) 质谱扫描范围：（45～200）amu； g) 质谱扫描模式：选择反应监测（SIM）模式，定量离子（m/z）：104，定性离子（m/z）：103、 78、51; h) 进样方式：分流进样，分流比为20：1； 载气：氨气（体积分数≥99.999%），流量为1.0mL/min； j) 进样量：1μL； k) 离子源：电子轰击离子源（EI）； 1) 电离能量：70eV。 6. 2.2 气相色谱-质谱定性分析 标准工作溶液（4.11）经衍生化后与试样溶液（6.1.2），在设定的气相色谱-质谱条件下分别进样 测定。通过比较试样溶液与标准工作溶液中被测组分色谱峰的保留时间以及质谱中特征离子的相对丰度 比值进行定性分析。 注：采用本标准6.2.1的分析条件时，羟乙基乙二胺衍生物的气相色谱-质谱分析总离子流图参见附录A。 6.2.3气相色谱-质谱定量分析 以系列标准工作溶液（4.11）的浓度为横坐标，以羟乙基乙二胺衍生物的峰面积为纵坐标，绘制标 准工作曲线。根据试样溶液中被测组分的峰面积，在标准工作曲线上求得试样溶液中羟乙基乙二胺的浓 度。试样溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内，如果超过标准曲线范围，应稀释到适当 浓度后分析。 7试验数据的处理 7.1结果计算 样品中羟乙基乙二胺的含量以X计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算： X=cxVxf (1) m 式中： c一一样品溶液浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）； V一一提取溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 3 XXXXXXXXX1/H f——稀释因子; m一样品质量的数值，单位为克（g)。 7. 2 2结果表示 计算结果以两次平行测定结果值的算术平均值表示，按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行 修约，表示到小数点后一位。低于测定低限（8.1）时，试验结果为“未检出”。 测定低限、回收率和精密度 8 8.1测定低限 本方法的测定低限为5.0mg/kg。 8. 2 回收率 本方法对羟乙基乙二胺的回收率在80%～110%之间。 8.3精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10%。以大于这两个测定值的算 术平均值的10%的情况不超过5%为前提。 试验报告 9 试验报告至少应给出下述内容： a) 样品来源及描述； b) 本标准的编号； c) 使用的分析仪器方法； (P 试验结果； e) 与本标准的差异； f) 试验日期。 4 XXXX—XXXXX 1/5H 附录A （资料性附录） 羟乙基乙二胺衍生物气相色谱-质谱分析总离子流图及定性选择特征离子图 AEEA-衍行生物 100 80 20 0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 0'6 10.0 时间/min 图A.1 羟乙基乙二胺衍生物气相色谱-质谱分析总离子流图 104.1 100 [ 80 %.60 度 对丰 78.1 椒40 51.1 20 0 40 80 120 160 200 m/z 图A.2 羟乙基乙二胺衍生物选择特征离子图 5