ICS 71.100.40 G 70 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5663—2019 纺织染整助剂 涂层剂类产品中 N-甲基吡咯烷酮的测定 Textile dyeing and finishing auxiliaries-- Determination of N-methylpyrrolidone in coating agent 2019-12-24发布 2020-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5663—2019 前言 本标准按GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1）归口。 本标准起草单位：传化智联股份有限公司、浙江省检验检疫科学技术研究院、浙江理工大学、中 国检验检疫科学研究院、海南速易检测技术研究院有限公司、杭州传化精细化工有限公司。 本标准主要起草人：吴刚、赵婷、席广成、陈海相、董锁拽、何志贵、谢晓磊、赵栋、王力君、 印梅芬、张明誉。 (S1) I HG/T5663—2019 纺织染整助剂 涂层剂类产品中N-甲基吡咯烷酮的测定 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准适用于纺织染整助剂涂层剂类产品中N-甲基吡略咯烷酮含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 以甲醇为溶剂，采用超声波提取纺织染整助剂产品中的N-甲基吡咯烷酮，经滤膜过滤后，采用 气相色谱仪（GC）或气相色谱-质谱仪（GC-MS）测定，以外标法定量。 4试剂 4.1除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。 4.2甲醇。 4.3N-甲基吡咯烷酮（C,HgNO。CAS编号：872-50-4）标准品：纯度≥99.5%（质量分数）。 4.4标准储备溶液：1000μg/mL。 用甲醇（4.2）或其他合适溶剂将N-甲基吡咯烷酮标准品（4.3）配制成浓度约为1000μg/mL 的标准储备溶液。 注：标准储备溶液避光保存，置于0℃4℃下贮存，有效期为12个月。 4.5标准工作溶液。 3μg/mL、5μg/mL、7μg/mL和10μg/mL的标准工作溶液。或根据需要配制成其他适当浓度的标 准工作溶液。 注：标准工作溶液避光保存，置于0℃～4℃下贮存，有效期为3个月。 5设备和仪器 5.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID)。 (17) HG/T5663—2019 5.2气相色谱-质谱仪：配有电子轰击电离源（EI)。 5.3超声波发生器：工作频率为40kHz。 5.4分析天平：感量为0.0001g与0.001g。 5.5 离心机：可在5000r/min稳定控速。 5.6 提取器：50mL塑料离心管。 5.7 有机相针式过滤头：0.45μm。 6测定步骤 6.1提取 称取0.2g（精确至0.001g）样品，置于提取器（5.6）中，准确加人20mL甲醇（4.2），密封 后，在超声波发生器（5.3）中超声提取30min。冷却至室温后，取上清液，过有机相针式过滤头 （5.7）到进样瓶，供气相色谱或气相色谱-质谱仪测定。 注：如果样品经超声萃取出现乳浊现象，可使用离心机（5.5）离心，取上清液进行分析。 6.2分析方法 6.2.1气相色谱分析条件 测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证用色谱 条件测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，以下列出的参数证明是可行的： a）色谱柱：DB-WAX（30m×0.32mm×0.25μm），或性能相当者； b） 进样口温度：240℃； 氢火焰离子化检测器检测器温度：240℃； 燃烧气：氢气纯度99.999%（体积分数）、流速30mL/min，空气纯度≥99.999%（体积 分数）、流速300mL/min； (J 补偿气：氮气，纯度≥99.999%（体积分数），流速60mL/min； 载气：氮气，纯度≥99.999%（体积分数），流速2mL/min； h) 进样方式：不分流进样，2min后开阀； 进样量：1μL。 i) 6.2.2 2气相色谱-质谱分析条件 测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证用色谱 条件测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，以下列出的参数证明是可行的。 a) 色谱柱：DB-WAX（30m×0.32mm×0.25μm），或性能相当者； b) 色谱柱温度：60℃（1min） 进样口温度：240℃； 质谱接口温度：240℃； 离子源温度：230℃； f) 电离方式：EI； (18) 2 HG/T5663—2019 g) 电离能量：70eV； h) 检测方式：选择离子监测（SIM）模式，定量离子（m/z）99.1，定性离子（m/z）40.1、 44.1、98.1; i) 进样量：1μL； j) 进样方式：分流进样，分流比为10：1； k) 载气：氮气，纯度≥99.999%（体积分数），流量1.0mL/min； 1) 溶剂延迟：4min。 6.2. 3 定性分析 分别取提取后的试样溶液和标准工作溶液（4.5）等体积参插进样测定，按本标准6.2.1或 6.2.2条件分析测试。通过比较试样溶液与标准工作溶液色谱峰的保留时间（变化范围在士2.5%以 内）以及特征离子的相对丰度比值进行定性分析，在本标准6.2.1气相色谱分析条件或6.2.2气相色 谱-质谱分析条件下，N-甲基吡咯烷嗣的气相色谱图和气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录A和 附录B，m/z99.1、40.1、44.1、98.1的丰度比约为100：74：37：67。 6.2.4定量分析 根据试样溶液中被测物质含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液（4.5）与试样溶液等体积参 插进样。以目标化合物的峰面积为纵坐标、以其浓度为横坐标做标准工作曲线，按照外标法进行定 量。试样溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内，如果超过标准曲线范围，应稀释到适 当浓度后分析。 7空白试验 除不加样品外，按6.1～6.2步骤进行。 8试验数据处理 8.1结果计算 样品中N-甲基吡咯烷酮的含量以X计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算： Ac,Vf ...(1) 式中： A——样品提取液中N-甲基吡咯烷酮的峰面积； 一标准工作溶液中N-甲基吡咯烷酮的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）； V一一试样萃取液的体积的数值，单位为毫升（mL）； f——稀释因子； A。—标准工作溶液中N-甲基吡咯烷酮的峰面积； 样品的质量的数值，单位为克（g）。 8.2结果表示 计算结果以两次平行测定结果值的算术平均值表示，按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较 法进行修约，表示到小数点后1位。低于测定低限（9.1）时，试验结果为“未检出”。 (61) 3 HG/T5663—2019 9测定低限、回收率和精密度 9.1测定低限 N-甲基吡咯烷酮的气相色谱法和气相色谱-质谱法测定低限均为10.0mg/kg。 9.2回收率 本方法对N-甲基吡咯烷酮的回收率为80%～120%。 9.3精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。 以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。 10 0试验报告 试验报告应包括下列的内容： a) 样品来源及描述： b) 本标准编号； 使用的方法； (P 与本标准的差异； e) 试验结果； f) 试验日期。 (20) 4 HG/T 5663——2019 附录A (资料性附录) N-甲基吡咯烷酮的气相色谱图 200r 8.211 180 160F 140 80 60F 40F 20 0 12 10 14 2 8 时间/min 图A.1 N-甲基吡咯烷酮的气相色谱图 (21) 5