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ICS 71.080.70;71.080.80;71.080.99 G 17 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T56245627—2019 工业用四羟甲基硫酸磷、 工业用四羟甲基氯化磷、工业用乙酸甲酯 和工业用甲基异丁基酮(MIBK) (2019) 2019-12-24发布 2020-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 目 HG/T5624—2019 工业用四羟甲基硫酸磷 (1) HG/T5625—2019 工业用四羟甲基氯化磷· (11) HG/T5626—2019 工业用乙酸甲酯 (21) HG/T5627—2019 工业用甲基异丁基酮(MIBK) (37) I ICS 71.080.80 HG G 17 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5627—2019 工业用甲基异丁基酮(MIBK) Methyl isobutyl ketone for industrial use 2019-12-24发布 2020-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5627—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位:浙江新化化工股份有限公司、中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司、 宁波镇洋化工发展有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。 本标准主要起草人:刘承伟、范彦如、方胜军、姜日元、方祥志、王东岳、童卫芬、涂利根、黎 晓华。 (68) I HG/T5627—2019 工业用甲基异丁基酮(MIBK) 警示本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保 证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了工业用甲基异丁基酮(MIBK)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输 和贮存。 本标准适用于以丙酮为原料在催化剂作用下加氢缩合制得的工业用甲基异丁基酮(MIBK)。 分子式:CH12O 结构式: CH3C H,C CH3 相对分子质量:100.16(按2016年国际相对原子质量) 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2013 液体石油化工产品密度测定法 GB/T2366—20081 化工产品中水含量的测定 气相色谱法 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一铂-钻色号) GB/T3143 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法) GB/T6324.2有机化工产品试验方法第2部分:挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 :化学试剂气相色谱法通则 3要求 3.1外观:无色透明液体,无机械杂质。 3.2工业用甲基异丁基酮(MIBK)应符合表1所示的技术指标。 (41) HG/T5627—2019 表1技术指标 指 标 项 目 优等品 合格品 甲基异丁基酮,w/% ≥99.5 ≥99. 0 水分,w/% ≤0.1 ≤0.2 酸度(以乙酸计),w/% ≤0.02 0°0> 色度/Hazen单位(Pt-Co号) ≤10 ≤20 蒸发残渣,w/% S00'0> ≤0. 01 4试验方法 4.1一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603 制备。 4.2外观的测定 取适量样品于无色透明比色管中,在自然光或日光灯下目视观察。 4.3甲基异丁基酮含量的测定 4.3.1方法提要 采用气相色谱法,在选定的色谱条件下使样品经毛细管柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,采 用面积归一化法定量。 4.3.2试剂 4.3.2.1氮气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.3.2.2氢气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.3.2.3空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.3.3仪器 4.3.3.1气相色谱仪:配有毛细管柱进样装置和氢火焰离子化检测器。整机灵敏度和稳定性符合 GB/T9722中的有关规定,仪器的线性范围应满足分析的要求。 4.3.3.2色谱工作站或数据处理机。 4.3.3.3自动进样器或微量注射器。 4.3.3.4色谱柱及色谱操作条件。 本标准推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分相对保留值见附录A中图A.1 和表A.1,其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可采用。 2 (42) HG/T5627—2019 表2推荐的色谱柱及色谱操作条件 项 目 参 数 固定相 PEG-20M 柱长×柱内径×液膜厚度 60mX0.25mmX0.25μm 柱温度/℃ 初温60℃,保持0min;升温速率20℃/min;终温230℃,保持10min 250 汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 250 载气(N2)流量/(mL/min) 3. 0 氢气流量/(mL/min) 30~40 空气流量/(mL/min) 300~400 分流比 50 : 1 进样量/μL 0. 2 4.3.4分析步骤 根据仪器说明书,调节仪器至表2所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定。用色谱工作站 处理计算结果。定量分析采用面积归一化法。 4.3.5结果计算 甲基异丁基酮的质量分数W1,按公式(1)计算: A X(100%-w2) (1) Wi= ZA, 式中: A一一甲基异丁基酮的峰面积; ZA,—各组分的峰面积之和; -4.4中测得的水的质量分数。 W2" 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 4.4水分的测定 4.4.1卡尔·费休法(仲裁法) 用注射器抽取1mL左右样品,称量,精确至0.0001g。采用醛酮试剂测定,测定按GB/T6283 的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 4.4.2色谱法 按GB/T2366—2008中3.8.4.2外标法测定,进样量为2μL。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 4.5酸度的测定 4.5.1方法提要 用无水乙醇为溶剂,以酚酞为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,根据消耗氢氧化钠标准滴 (43) 3

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