ICS 71.080.40; 71.080.80; 71.080.99; 71.100.40 G 17 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5620~5623—2019 工业用二异丁基酮（DIBK)、 工业用二异丁基二甲氧基硅烷、 工业用二异丙基二甲氧基硅烷 和对甲基苯磺酸 (2019) 2020-07-01实施 2019-12-24发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 目 录 HG/T5620—2019 工业用二异丁基酮（DIBK) (1) HG/T5621—2019 工业用二异丁基二甲氧基硅烷 (13) HG/T5622-2019 工业用二异丙基二甲氧基硅烷 (25) HG/T56232019 对甲基苯磺酸 (37) I ICS 71. 080.40 G 17 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5623—2019 对甲基苯磺酸 p-Toluenesulfonic acid 2019-12-24发布 2020-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T5623—2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：金能科技股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、河南新天地药业股份有限 公司。 本标准主要起草人：单日新、张慧、郑景须、刘超、张迎新、王进晓、宋波。 (66) I HG/T5623—2019 对甲基苯磺酸 警示一一本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健 康措施，并应符合国家有关法规的规定。 1范围 本标准规定了对甲基苯磺酸的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。 本标准适用于以甲苯和硫酸为原料，经磺化反应后，反应液再经过降温、结晶、离心得到的对甲 基苯磺酸。 分子式：C,HgO3S 结构式： OH CH, 相对分子质量：172.20（按2016年国际相对原子质量） CAS:104-15-4 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T3049 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则 3技术要求 3.1外观：白色或淡黄色结晶。 (41) 1 HG/T5623—2019 3.2 对甲基苯磺酸的技术指标应符合表1的规定。 表1技术指标 项 目 优等品 一等品 合格品 对甲基苯磺酸，w/% ≥88. 0 ≥83. 0 ≥75. 0 间甲基苯磺酸，w/% ≤1. 0 ≤1. 5 ≤2. 0 邻甲基苯磺酸，w/% ≤1. 0 ≤1. 5 ≤2. 0 硫酸含量，w/% ≤1. 0 ≤3. 0 ≤10. 0 水分，w/% ≤10.5 ≤11.5 ≤15.0 铁(Fe)/(mg/kg) ≤20 ≤50 ≤50 灼烧残渣，w/% ≤0.1 ≤0.1 ≤0. 2 4 试验方法 4.1警示 实验方法规定的一些实验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4. 2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。分 析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定 制备。 4. 3 外观的测定 取适量样品于白色衬底的无色透明玻璃器皿或白瓷盘中，在自然光或日光灯下目视观察。 4.4对甲基苯磺酸、间甲基苯磺酸、邻甲基苯磺酸的测定 4.4.1方法提要 试样中的甲基苯磺酸，经原甲酸三乙酯衍生后，使用气相色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检 测，以保留时间定性，采用面积归一化法分别计算出对甲基苯磺酸、间甲基苯磺酸、邻甲基苯磺酸的 面积百分比，再乘以用滴定法测得的甲基苯磺酸总含量，即分别得到对甲基苯磺酸、间甲基苯磺酸、 邻甲基苯磺酸的含量。 4.4.2 试剂和材料 4. 4.2.1 氮气：体积分数大于99.995%。 4.4.2.2 氢气：体积分数大于99.995%。 4. 4.2.3 空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。 4. 4.2.4 原甲酸三乙酯。 甲苯。 4. 4. 2.5 2 (42) HG/T5623—2019 4.4.3 仪器和设备 4.4.3.1 气相色谱仪：配有分流装置及氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722 中的相关规定。 4.4.3.2 微量注射器或自动进样器：1μL。 4.4.3.3色谱柱及典型操作条件。 本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表2。典型色谱图和各组分相对保留值见附录A。其他能 达到同等分离效果的色谱柱及操作条件均可使用。 表2 推荐的色谱柱及典型操作条件 项 目 参 数 色谱柱 100%聚二甲基硅氧烷毛细管柱 规格 30mX0.53mmX0.5μm 柱温/℃ 180 汽化室温度/℃ 260 检测器温度/℃ 260 空气流量/(mL/min) 400 氢气流量/(mL/min) 40 载气（Nz）流量/（mL/min) 1. 2 分流比 30 : 1 进样量/μL 0. 2 4. 4. 4 分析步骤 4. 4. 4. 1 样品的处理 在250mL具塞碘量瓶中，加人约2.0g样品（精确至0.0001g）、7mL原甲酸三乙酯、20mL 甲苯和2粒沸石，安装冷凝管并通人冷却水，加热回流30min，将回流液冷却后备用。 注：衍生的对甲基苯磺酸乙酯为基因毒性物质，加水回流后可淬灭。 4. 4. 4. 2 样品的测定 启动气相色谱仪，按表2色谱操作条件或其他合适的条件进行调节，待仪器稳定后对处理后的样 品进行测定。 4.4.5结果的计算 4.4.5.1对甲基苯磺酸、间甲基苯磺酸、邻甲基苯磺酸的色谱纯度w;，数值以%表示，按公式（1） 计算： A; 'V_"m X100 (1) 式中： 各组分的峰面积（其中i的取值为1、2、3，A，、A2、A3分别表示对甲基苯磺酸、间甲 A, (43) 3