ICS 71.080.99;71.100.40 HG G 17 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5622—2019 工业用二异丙基二甲氧基硅烷 Diisopropyldimethoxysilaneforindustrialuse 2019-12-24发布 2020-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5622—2019 前言 本标准按GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负责起草单位：山东鲁晶化工科技有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研 究院。 本标准参加起草单位：湖北恒鑫化工有限公司、湖北华邦化学有限公司、湖北浚然新材料有限公 司、广州光义化工科技发展有限公司、天津金新材科技有限公司。 本标准主要起草人：李红玉、马殿伟、魏鸥、霍晓剑、石旭、李光桥、陈旭。 (27) HG/T5622—2019 工业用二异丙基二甲氧基硅烷 警示一一本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保 证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了工业用二异丙基二甲氧基硅烷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和 贮存。 本标准适用于以氯代异丙烷与四甲氧基硅烷为主要原料合成的工业用二异丙基二甲氧基硅烷。 分子式：CgH20O2Si 结构式： OCH; H,C CH3 CH-Si CH H,C OCH CH 相对分子质量：176.33（按2016年国际相对原子质量） 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位——铂-钻色号） GB/T 4472 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T6324.6 有机化工产品试验方法第6部分：液体色度的测定 三刺激值比色法 GB/T6488 液体化工产品折光率的测定（20℃） GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则 SH/T0604 原油和石油产品密度测定法（U形振动管法） 3要求 3.12 外观：无色透明液体，无可见机械杂质。 3.2 2工业用二异丙基二甲氧基硅烷的技术指标应符合表1的规定。 (29) 1 HG/T5622—2019 表1 技术指标 项 目 指 二异丙基二甲氧基硅烷，w/% ≥98.50 甲醇，w/% ≤0.02 水分/(mg/kg) ≤100 密度（20℃)/（g/cm²） 0.880~0.890 折射率（20℃） 1.413~1.415 色度/Hazen单位（铂-钻色号） ≤15 可水解氯（以CI-计）/(mg/kg） ≤10 4 试验方法 4.1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.2 一般规定 试验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的 三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，按GB/T601和 GB/T603的规定制备。 4.3外观的测定 室温下将样品注入50mL比色管中，在自然光或日光灯照射下，正对白色背景，目测。 4.4二异丙基二甲氧基硅烷、甲醇含量的测定 4.4.1方法提要 在选定的工作条件下，待测样品通过毛细管色谱柱使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测 器检测，采用面积归一化法定量分析组分含量。 4.4.2试剂和材料 4.4.2.1氢气：体积分数不低于99.9%，使用前需要用脱水装置、硅胶、分子筛进行净化处理。 4.4.2.2氮气：体积分数不低于99.9%，使用前需要用脱水装置、硅胶、分子筛进行净化处理。 4.4.2.3空气：应无腐蚀性杂质，使用前进行脱油、脱水处理。 4.4.3仪器 4.4.3.1气相色谱议：带有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱议，其灵敏度和稳定性应符合 GB/T9722的规定，仪器的线性范围应满足分析要求。 4. 4.3.2 色谱工作站。 4. 4. 3. 3 进样器：自动进样器或1.0μL微量注射器。 2 (30) HG/T5622—2019 4.4.4 色谱操作条件 根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件，本标准推荐使用的色谱柱及典型色谱操作条件见 表2。典型色谱图见附录A中图A.1和表A.1。 表2 推荐使用的色谱柱及典型色谱操作条件 色谱柱 固定相为50%二苯基-50%二甲基硅氧烷共聚物的毛细管柱 色谱柱尺寸（柱长×柱内径×膜厚） 30m×0.32mm×0.25μm 柱温/℃ 100 汽化室温度/℃ 200 检测器温度/℃ 200 空气流量/（mL/min） 300 氢气流量/（mL/min） 30 载气（Nz）柱流量/（mL/min） 1. 0 尾吹气（N，）流量/（mL/min） 25 分流比 30 : 1 进样量/μL 0. 2 4.4.5 分析步骤 4.4.5.1 设定操作条件 色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表2的典型色谱操作条件，或能获得同等分离的其他适宜 条件。仪器稳定后，即可进行测定。 4.4.5.2测定 用微量注射器，在规定的条件下向色谱仪注入0.2μL试样，待色谱峰全部流出后，采用面积归 一化法定量分析组分含量。 4.4.5.3结果计算 二异丙基二甲氧基硅烷、甲醇含量以w；计，按公式（1）计算： A; W;=ZA; X100% (1) 式中： A，—二异丙基二甲氧基硅烷、甲醇的峰面积； A，——二异丙基二甲氧基硅烷、甲醇及各有机杂质的峰面积的总和。 4.4.5.4允许差 取两次平行测定的算术平均值作为报告结果，二异丙基二甲氧基硅烷两次平行测定结果的绝对差 值不得大于0.15%，甲醇两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.005%。计算结果保留到小数点后 2位。 (31) 3 HG/T5622—2019 4.5 水分的测定 按照GB/T6283的规定进行测定。 4.6密度的测定 按照GB/T4472或SH/T0604的规定进行测定，仲裁方法为GB/T4472中密度瓶法。 4.7折射率的测定 按照GB/T6488的规定进行测定。 4.8 色度的测定 按照GB/T3143或GB/T6324.6的规定进行测定，仲裁方法为GB/T6324.6。 4.9可水解氯（以CI-计）含量的测定 4.9.1方法提要 以异丙醇为溶剂，对样品进行加热回流，在氢氧化钾作用下样品中可水解的含氯化合物水解出溶 于水的氯离子，以硝酸酸化后，用硝酸银标准滴定溶液滴定其中氯离子含量。 4.9.2试剂与材料 4.9.2.1异丙醇。 4. 9. 2. 2 硝酸溶液：10%。 4.9.2.3 硝酸银标准滴定溶液：0.01mol/L。 取硝酸银标准滴定溶液［c（AgNO3）=0.1mol/L]稀释制成。 4.9.2.4氢氧化钾乙醇溶液：0.1mol/L。 4.9.3仪器 电位滴定仪：可用于此项检测的电位滴定仪，配用银电极指示电极和甘汞双盐桥参比电极，或者 能达到同等效果的其他适宜电极。 4.9.4 电位滴定仪操作条件 根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件，本标准推荐使用的电位滴定典型操作条件见表3。 表3推荐使用的电位滴定典型操作条件 控制参数 操作条件 搅拌时间/s 30 突跃阈值 100 终点确认 第一等当点 4.9.5分析步骤 4.9.5.1 设定操作条件 电位滴定仪启动后进行必要的调节，以达到典型操作条件，或能获得同等效果的其他适宜条件。 4 (32) HG/T5622—2019 仪器稳定后，即可进行测定。 4.9.5.2测定 准确称取2g~6g样品（精确至0.001g）于250mL锥形瓶中，加人20mL异丙醇和20mL 0.1mol/L氢氧化钾乙醇溶液，连接回流冷凝管，回流15min，回流液自然冷却到室温，再用20mL 水冲洗冷凝管。然后转移到滴定瓶中，再加入10mL硝酸溶液，搅拌30s。用硝酸银标准滴定溶液滴 定至终点。同时做空白试验。 4.9.5.3结果计算 可水解氯（以Cl计）含量w，数值以mg/kg表示，按公式（2）计算： (V,-V。)cM W=- X1000 .. (2) m 式中： V，—滴定样品消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V。一滴定空白消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M——氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=35.45)； m- 样品的质量的数值，单位为克（g）。 4.9.5.4允许差 取两次平行测定的算术平均值作为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不得大于2mg/kg。 计算结果保留到小数点后1位。 5检验规则 5.1出厂检验 本标准第3章规定的全部项目为出厂检验项目。 5.2组批规则 本产品以同等质量的产品为一批。可按产品贮罐组批，或者按生产周期组批。 5.3采样 在氮气保护下，自成品贮罐或成品桶中按