ICS 71.080.99 HG G 17 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5619-X × × X 二甲基砜 Methyl Sulfonyl Methane （报批稿） ××××-××-××发布 ××××-××-××实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T X××X-×X×× 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位：湖北兴发化工集团股份有限公司、中国化工信息中心有限公司、湖南安森生 物科技有限公司、天津宝丰医药化工有限公司。 本标准主要起草人：龚兆鸿、张华、李文安、范彦如、周俊、王迪、王武、徐青平、尚波涛。 HG/T ××××-××X×X 二甲基 1范围 本标准规定了二甲基砜的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于由二甲基亚砜氧化制得的二甲基砜产品。 分子式：（CH3）2S02 结构式： 11 H3C-S-CH3 相对分子质量：94.13（按2016年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 617 化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法) GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定 GB/T 7532 工业用有机产品中重金属含量测定的通用方法 目视比色法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 SN/T 2712 进出口化工产品通用标准堆积密度的测定 3分型说明 I型二甲基砜用于有机合成、高温溶剂等，I型二甲基砜用于其它领域。 4要求 4.1 外观：白色晶体。 4.2二甲基砜指标应符合表1的规定。 1 HG/T ××××-×××X 表1 技术指标 指 标 项 目 I 型 II 型 气味 无味 二甲基砜，w/% ≥98. 0 ≥99. 9 二甲基亚砜，w/% 09'0 010> 初熔点 ≥107. 0 熔点范围/℃ 终熔点 ≤110.5 堆密度/（g/cm） ≥0. 65 ≥0. 65 09'0 ≤0.20 水含量，w/% 重金属（以Pb计）/（mg/kg） 0T ≤10 灼烧残渣，w/% ≤0.20 ≤0.10 试验方法 5 警示一 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1一般规定 除非另有说明，在分析中使用分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。 除非另有说明，分析中所用杂质测定用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T602、GB/T603之规定制 备。 5.2外观 目测。 5.3气味 嗅闻。 5.4二甲基砜及二甲基亚砜含量的测定 5.4.1方法提要 用气相色谱法在选定的工作条件下，使样品溶液汽化后经色谱柱得到分离，用氢火焰离子化检测器 检测，采用面积归一化法定量。 5.4.2试剂 5.4.2.1氢气：体积分数大于99.99%。 5.4.2.2空气：用硅胶及5A的分子筛干燥净化。 5.4.2.3氮气：体积分数大于99.99%。 5.4. 2.4 一级水：符合GB/T6682要求。 5.4.3仪器 5. 4. 3.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器和毛细管色谱柱，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722 的有关规定。 5.4.3.2进样器：微量注射器，1μL。 5.4.3.3 3记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。 5.4.41 色谱柱及操作条件 本标准推荐的毛细管色谱柱及色谱操作条件见表2。典型的色谱图及组分相对保留值参见附录A。其 他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。 2 HG/T ××××-×××× 表2 推荐的色谱柱及色谱操作条件 色谱柱 固定相：1%对苯二甲酸改性聚乙二醇20000 色谱柱规格（柱长/柱内径/液膜厚度） 30m×0.32mm×0.5μm 初始温度160℃，保持2min，升温速率5℃/min， 终温至180℃， 柱温/℃ 保持6min。 汽化室温度/℃ 250℃ 检测器温度/℃ 250℃ 空气流速/(mL/min) 100 氢气流速/(mL/min) 10 载气 氮气 载气流速/(mL/min) 1. 0 分流比 30:1 样品溶液进样量/μL 0. 2 5. 4.5 分析步骤 5.4.5.1 准确称取20g二甲基样品，加入40mL一级水，加热至70℃溶解，并搅拌均匀，制成样品 溶液。 5.4.5.2 启动气相色谱仪，按表2色谱操作条件或其他合适的条件调节仪器，稳定后用进样器进样分 析，用色谱工作站或数据处理机计算结果。采用面积归一法定量分析。 5.4.6结果计算 二甲基砜或二甲基亚砜的含量W，按式（1）计算： A Wi= ×100% (1) A 式中： A, 一二甲基或二甲基亚的峰面积： Z A-- 一各组分的峰面积的总和。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值，二甲基应不大 于0.20%；二甲基亚砜应不大于0.02%。 5.5熔点的测定 按GB/T617规定进行测定 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.5℃。 5.6堆密度的测定 按SN/T2712规定进行测定。 5.7水含量的测定 称取1.0g~1.5g样品（精确至0.0001g），其余操作按GB/T6283规定进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.02%。 5.8重金属含量的测定 5.8.1试剂和溶液 5.8.1.1酚酞指示剂：10g/L。 3 HG/T ××××-X××X 5.8.1.2氨水溶液：1+10。 5.8.1.3盐酸溶液：1+10。 5.8.1.4乙酸溶液：3+7。 5.8.2分析步骤 称取1.00土0.01g的试样于250mL的烧杯中，加20mL水和1mL的分析纯盐酸，加热微沸15min， 冷却至室温，全部转移至50mL的比色管中，加一滴酚酞指示剂，用氨水溶液调至微红色，再用盐酸溶 液调至中性（红色刚好褪去），加入0.2mL乙酸溶液，加入10mL饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇 匀，为试样溶液，其余按GB/T7532规定进行测定。 5.9灼烧残渣的测定 称取15g样品（精确至0.0001g）于已经处理并恒重的40mL瓷埚中，控制灼烧温度800℃，瓷 埚的处理、恒重以及样品灼烧残渣的测定操作按GB/T7531规定进行。 6 检验规则 6.1本标准第4章规定的所有项目均为出厂检验项目。 6.2产品经同一天、同一班次生产的同一批产品为一批，每批次最多不超过50吨。 6.3按GB/T6678中的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自袋的中心垂直插入至料层深度的3/4 处采样。将采出的样品混合均匀，用四分法缩分至不少于1000g。将样品分装于两个清洁、干燥密封的 容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用 另一份保存六个月备查。 6.4依据GB/T8170规定的修约值比较法进行检验结果判定。检验结果如有任何一项指标不符合本标准 要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准 的要求，则该批产品为不合格 7标志、包装、运输和贮存 7.1标志、标签 7.1.1二甲基砜产品包装容器上应有清晰、明显、牢固的标志，其内容包括： a) 生产厂名称； b）产品名称； c）厂址； d) 型号； e) 净含量； f) 生产日期或批号： g）本标准编号。 7.1.2 生产厂应保证每批出厂的二甲基都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的 质量证明书。内容包括： a）生产厂名称； b）产品名称； c）厂址; d）商标； 4 HG/T XX×X-XXXX e) 净含量； f) 型号； 生产日期或批号； g) h) 产品检验结果或检验结论： i）本标准编号等。 7.2包装 二甲基采用双层包装，内包装为无菌PE塑料袋，采用热封口，外包装采用纸板桶或塑料编织袋 牛皮纸袋，每袋净含量25kg。若顾客有特殊要求时，供需双方协商解决。 7.3运输 运输过程中防止雨淋，不得受潮且包装不受污染，禁止与有害、有毒物质、其他污染物品及强氧化剂 混贮、混运。 7.4贮存 二甲基砜应贮存于干燥通风的库房内。 1）本产品有关安全信息的提示参见附录A。 5