ICS 11. 060. 10 YY C 33 中华人民共和国医药行业标准 YY/T0518—2009 牙科修复体用聚合物基粘接剂 Dentalpolymerbased adhesivesforrestoratives 2009-12-30发布 2011-06-01实施 国家食品药品监督管理局 发布 YY/T0518—2009 前言 本标准由国家食品药品监督管理局提出。 本标准由全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会（SAC/TC99)归口。 本标准起草单位：北京大学口腔医学院口腔医疗器械检验中心。 本标准参与起草单位：贺利氏古莎齿科有限公司。 本标准主要起草人：郑睿、林红、郑刚、张殿云、孙志辉、刘晓亮、李莹。 I YY/T0518~2009 引言 本标准推荐了具有流动性的牙科修复体用聚合物基粘接剂的检测方法。其中，粘接强度的检测方 法包括拉伸方法和剪切方法，依据产品用途，可选择其中一种方法或两种方法进行检测。 若一种粘接剂既可与牙釉质粘接又可与牙本质粘接，则应分别进行牙釉质和牙本质粘接试验。 若说明书规定粘接剂与多种修复材料之间有粘接作用，则应按照说明书规定的修复材料的种类（树 脂、陶瓷、金属），进行牙齿（牙本质和/或牙釉质）和修复材料（如：树脂、陶瓷、金属），或修复材料之间 （如：树脂-树脂、陶瓷-金属等）的剪切或拉伸粘接强度试验。 本标准不包含对可能发生的生物学危害的定性和定量要求，但推荐在评价可能发生的生物学危害 时，请参见YY/T0268《牙科学口腔医疗器械生物学评价第1单元：评价与试验》。 YY/T0518—2009 牙科修复体用聚合物基粘接剂 1范围 本标准规定了具有流动性（呈液状)的牙科修复体用聚合物基粘接剂的分类、要求及检测方法。 本标准适用于修复体或修复材料与牙齿粘接、修复材料之间粘接使用的、具有流动性的聚合物基粘 接剂。 本标准不包含YY1042《牙科学树脂基充填、修复和粘固材料》中的聚合物基粘固材料（luting materials)。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB6682分析实验室用水规格和试验方法 YY1042牙科学聚合物基充填、修复和粘固材料 3分类 3.1按照固化方式分为以下三类： I类：通过引发剂和催化剂，室温条件下固化的材料（自凝材料）。 Ⅱ类：通过外部能源如光，使其固化的材料（外部能源激活材料）。 Ⅲ类：通过外部能源可使其固化，同时又具有自凝机制的材料（双重固化材料）。 4要求 4.1外观 按照6.1试验，粘接剂应为质地均匀，无可见杂质的易流动液状物。 4.2薄膜厚度 按6.2试验，薄膜厚度应不大于25μm。 4.3粘接强度 本标准推荐使用剪切或拉伸的方法检测粘接强度，生产厂可根据产品特点任意选择其中之一。 4.3.1剪切粘接强度 按6.3.4试验，材料（金属、树脂、陶瓷等）与人或牛牙齿（牙釉质、牙本质）之间、修复材料（树脂与树 脂、金属与陶瓷等)之间的剪切粘接强度应不小于生产厂的规定值。 4.3.2拉伸粘接强度 按6.3.5试验，材料（金属、树脂、陶瓷等)与人或牛牙齿（牙釉质、牙本质）之间、修复材料（树脂与树 脂、金属与陶瓷等)之间的拉伸粘接强度应不小于生产厂的规定值。 1 YY/T0518—2009 4.4 4Ⅱ类、Ⅲ类粘接剂对环境光线的敏感性 按6.4试验，材料应保持物理均匀性。 4.5 5I类、Ⅲ类材料的工作时间 按6.5试验，工作时间最短不能少于60s。 4.6 I类、Ⅲ类材料的固化时间 按6.6试验，I类、Ⅲ类材料的固化时间最长不应超过10min。 4.7生物相容性 参见YY/T0268。 5取样 从同一批产品中抽取足量的试样用于完成所有试验及必要的重复试验。 6 试验方法 除有特殊说明外，所有试验均应在温度（23士2)℃，相对湿度（50士5）%的条件下进行。若为冷藏 保存的材料，应至少提前24小时放到试验环境中。 试验所用水均为3级水（GB6682）。 6.1外观 用吸液管或包装瓶的滴液口，滴一滴样品于载玻片上。目测观察，液滴能够流动铺开，且材料质地 均匀，无可见杂质。则符合4.1的要求。 6.2薄膜厚度 按YY1042一2003中7.5测定，应符合4.2的要求。 6.3米 粘接强度 6.3.1 设备和器具 6.3.1.1 可提供十字头运行速度为（0.75士0.30)mm/min的力学试验机。 6.3. 1.2 低速锯； 6.3.1.3 抛光机； 6.3.1.4 聚酯薄膜； 6.3.1.5 载玻片； 6.3. 1.6 卡尺，精度0.01mm； 6. 3. 1.7 带有配重的加荷装置，配重质量1kg。 6.3.2牙齿预备和贮存 选择无龋坏、未经根管治疗的成人前牙或磨牙，或者5龄以下牛下颌切牙10颗。流水清洗，除去软 组织，用低速锯在水冷却条件下切除牙根，备用。 注：备用人牙或牛牙的存放期在4℃水中为六个月，存放期间需定期换水，防止牙齿变质；在低于一5℃冰箱中为半 2 YY/T0518—2009 年。超过存放期的牙齿不能使用。 6.3.3试样的制备 将牙冠用超硬石膏或自凝树脂包埋在直径20mm，高14mm的牙齿固定装置（牙杯）中（图1）。暴露 出牙冠的颊（唇）面，并略高于金属杯的边缘。包埋中应一直保持牙面湿润。将牙杯置于抛光模具（图 2)的孔中，与抛光机工作表面保持垂直，抛光机工作面铺设水砂纸。牙面依次经P300、P500水砂纸研 磨，最后经P600水砂纸抛光，得到一直径大于3mm的牙釉质或牙本质平面。所得平面在2倍放大镜下 观察应平坦、光滑。 单位:mm 单位:mm $20 _M6 76 图1牙齿固定装置（牙杯） 图2抛光模具 6.3.4剪切粘接强度 6.3.4.1粘接步骤 将牙杯中的牙齿表面在流动的水下冲洗10s，并用无油气体轻吹，直到除去表面可见水。按说明书 要求对牙齿表面进行处理干燥达到说明书规定的程度。将一带有直径3mm圆孔的单面胶带贴于处理 过的牙齿表面，按说明书要求向孔中依次涂布预处理剂、粘接剂并固化。将牙杯置于粘接试样制备装置 中（图3)，向上旋螺旋杆5，并使单面胶带的圆孔对准对开模具2的中心孔（图4），在牙平面与对开模具 紧密接触后，旋紧螺旋杆固定螺丝4。再将复合树脂填于对开模具的中心孔内与牙面粘接。若为光固 化复合树脂，每次充填2mm，按说明书规定的光能量、光照时间进行照射。复合树脂固化后，松开螺丝 1，通过旋转螺杆向上顶出牙杯及对开模具。打开对开模具，按照说明书要求的时间放置试样（如果需 要）。用卡尺测量复合树脂柱的直径，然后置试样于(37士2)℃的水中贮存(24士1)h。试件从水中取出 后，应立即进行检测。 单位:mm 图3粘接试样制备装置 图4对开模具 一对开模具固定螺丝；2一一对开模具； 3——牙杯；4— 螺旋杆固定螺丝；5-— 螺旋杆 3 YY/T0518—2009 6.3.4.2剪切强度检测 6.3.4.2.1器具 采用水平切刃的剪切刀，切刃的宽度为1mm（图6）。 6.3.4.2.2粘接试样的固定 固定粘接试样时，应使选定的受力方向与剪切刀的运动方向一致，并保证剪切刀的直边尽量贴近粘 接面，又不会在试验时接触到复合树脂小柱以外的物体。 6.3.4.3.3检测 剪切强度检测在万能力学试验机上进行，将剪切试验器具放置在试验机的两平行台面之间，上台面 使剪切刀向下运动，对试样施加剪切作用。上台面与剪切刀接触时，应保证对试样无冲击作用。剪切速 度为（0.75±0.30)mm/min。 图5剪切加载装置组合示意图 剪切刀；2- 固定螺丝；3- 基座;4- 牙杯； 复合树脂小柱 剪切刀 单位:mm 3.5 50 平切刃 1.剪切试验器具 2.剪切刀 图6剪切加载装置分解示意图 根据下式计算剪切粘接强度： 4P F= . (1) 元d2 式中： F—剪切粘接强度，MPa； P- 一施加的最大载荷，N； d——粘接直径，mm。 4