ICS 11.060.10 C 33 YY 中华人民共和国医药行业标准 YY/T0515—2009/IS0/TS17576：2004 牙科学 银汞合金的腐蚀试验 Dentistry Corrosion tests for amalgam (IS0/TS17576:2004,IDT） 2009-12-30发布 2011-06-01实施 国家食品药品监督管理局 发布 YY/T0515—2009 ISO引 言 该标准的制定是为了满足世界范围对口腔修复用牙科银汞合金腐蚀和汞蒸汽释放试验方法的需 要，该试验用来确定牙科银汞合金腐蚀和汞蒸汽释放是否满足用于口腔修复的需要。 ISO10271中描述的试验方法是适用于牙科金属材料的，由于银汞合金在试验过程中有形成沉淀 物的风险，所以该标准不适用于银汞合金。此外，ISO10271没有覆盖银汞合金腐蚀时汞蒸汽释放的 试验。 I YY/T0515—2009 前 言 本标准等同采用ISO17576/TS：2004《Dentistry一Corrosiontestsforamalgam》（牙科学银汞合 金的腐蚀试验)。 本标准为首次制定。 本标准由国家食品药品监督管理局提出。 本标准由全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：国家食品药品监督管理局北大医疗器械质量监督检验中心。 本标准主要起草人：郑刚，袁慎坡，林红，贺铭鸣。 I YY/T0515—2009 牙科学银汞合金的腐蚀试验 1范围 本标准提供了两种试验方法和相应的操作过程，用于测试牙科银汞合金的腐蚀行为及其在腐蚀过 程中释放汞蒸汽的倾向。试验项目包括1)恒电势腐蚀试验中的积分电流和2)静态浸泡试验中释放的 离子和汞蒸汽的量。 本标准未对这两种试验中描述的相关参数予以规定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 YY1026-2009牙科学汞及银合金粉（ISO24234：2004，IDT) GB/T9258.1-2000涂附磨具用磨料粒度分析第1部分：粒度组成（ISO6344-1-1998，IDT) GB6682一92分析试验室用水规格和试验方法 ISO3585:1998硅酸盐玻璃3.3-性能 ISO10271:2001牙科金属材料一腐蚀试验方法 3术语和定义 本标准采用了如下术语和定义。 3. 1 银汞合金amalgam 汞和一种或多种其他金属形成的合金。 3. 2 腐蚀corrosion 银汞合金通过与其所处环境发生化学或电化学反应而产生的变化。 注：变化体现在银汞合金的质量损失，同时伴随着组成元素的释放或者与反应产物形成一层黏附的薄膜。 3. 3 电解液electrolyte 含有离子的液体，这些离子的组合使电流传导。 3. 4 浸泡试验immersiontest 试验时试样暴露于腐蚀性溶液中，不对试样施加不同的机应力。 3.5 恒电势试验potentiostatictest 电极电势保持恒定不变的试验。 YY/T0515—2009 4试验方法 4.1牙科银汞合金的恒电势腐蚀试验 4.1.1试样制备 按照YY1026一2009制备一个与压缩强度试验所用试样相同的银汞合金试样。将试样在（37士 2)℃的空气环境下保存（7.0士0.1)d。 在试样上连接一条绝缘的导线以便连接到恒电位仪上。 使用绝缘材料将连接点和试样的表面包埋起来，只留试样的一个端面，在环氧树脂中包埋更好。树 脂固化期间的温度升高应不超过15℃C。绝缘材料应不溶于电解液且不与电解液反应。 在符合GB/T9258.1一2000规定的P1200碳化硅砂纸上，均匀地湿磨试样的暴露端，用符合 GB6682一92的2级水清洗。 使用浇注或遮盖的方法去除银汞合金同包埋材之间的裂缝。 检测实验室可以根据实际情况开发自已的试样制备方法，该方法应包括上述步骤并满足上述条件。 4.1.2试剂 4.1.2.1电解液，体积≥300mL 配制0.154mol/L的氯化钠溶液。配置方法如下：将（9.0土0.1)g的分析纯NaCl加人600mL2级 水中，然后稀释到（1000.0士0.5)mL。 4.1.3装置 4.1.3.1电解池 使用一个三电极的电解池来放置试样（工作电极），参比电极和情性辅助电极（推荐使用铂电极或石 墨电极)。 4.1.3.2温度控制装置，使用一个具有外套的温控/控温循环装置，或者一个控温水浴，能够使腐蚀池 的温度保持在（37.0士0.5)℃。 4.1.3.3参比电极及其控制 选择任何具有稳定电位，并且已知该电极同标准氢电极的电位差的参比电极。在25℃C时将其电位 控制在与饱和甘汞电极的电位相差（0.000士0.002)V，相当于（0.2415士0.002)V（标准氢电极电位， SHE)。 对其他普通参比电极的参考电位和相应控制电极的设定值如表1所示。其他已知与标准氢电极的 电位差的电极也可以使用。 4.1.3.4恒电位仪 输出电流不小于100mA，输出电位不小于10V，电位控制精度和稳定度为1mV的恒电位仪。 设备的硬件或软件应能记录电流24h或能积分电流24h。 4.1.4试验设置 4.1.4.1参比电极的温度 测量参比电极（4.1.3.3)的温度。必要时，根据参比电极的类型选择合适的温度系数，将控制电位 调整到(25士1)℃C时参比电极的电位。温度系数和电位修正的例子如表1所示。 2 YY/T0515—2009 表1不同参比电极及不同参比电极温度下控制电位的设置 参比电位 参比电位 温度系数 /V /V 参比电极的类型 电解液 V/K 当参比电极温度为 当参比电极温度为 18℃ 25℃ 37℃ 18℃ 25℃ 37℃ 饱和甘汞 饱和KCI 7.50×10 0.2468 0.2415 0.2325 -0.005 0.000 0.009 2.40X10 0.2817 0.28000.2771 0.040 0.039 0. 036 1.0M甘汞 1.0mol/1KCl 0.1M甘汞 0.3342 0.33370.3329 0. 093 80.0920.091 0. 1mol/1 KCI 7.00×10 0.1M氟化银 0.1mol/1KCI 6.50×10 0.2927 0.2881 0.2803-0.0510.0470.039 4.1.4.2参比电极的放置 在该程序的极化部分，将参比电极放置在接近工作电极（银汞合金）但不接触其表面的位置，或不遮 挡试样表面。并且，参比电极的电解液不能污染银汞合金附近的电解液。这通常通过将参比电极放在 另外一个容器中，在盛放参比电极的容器和主电解池之间使用盐桥连接来实现。盐桥是一个充满电解 液的管子，末端是一个毛细管（Luggincapillary，鲁金毛细管），其端部被放置到接近被测表面的位置。 毛细管的末端应距银汞合金表面约2倍毛细管外径的距离。 4.1.5试验步骤 在电解池（4.1.3.1)内装满电解液(4.1.2.1)。电解池是开放的，但是，为了防止电解液过度挥发， 应加上一个盖子。 使用温度控制装置（4.1.3.2)将电解池的温度保持在（37.0士0.5)℃。 放人试样，将试样（工作电极）和电极同恒电位仪（4.1.3.4)相连（不施加电压），等待(10.0土0.1) min。在电位稳定期间，可以对溶液进行搅拌，比如可以在电解池中使用磁力搅拌器和搅拌棒。 在(10.0士0.1)min暴露期结束时记录电位。 将恒电位仪设置到合适的控制电位（见表1)和时间（24h）。施加电压，记录或积分电流（24.0士 0.2)h。在试验的极化期间，溶液应保持静止（不搅拌）。 4.1.6数据的获得和步骤 a）电量计方法 电路中在电解池和恒电位仪之间使用一个电流积分器（电量计）是获得数据的一种简便方法。电量 计在极化24h后的读数就是通过阳极的电量。 b）计算机控制的恒电位仪 计算机控制的恒电位仪配有可进行恒电位仪操作的程序和可对屏幕上显示的电流进行积分的软 件，同样是一种方便的方法。 c）数据的记录和积分 如果a)和b)所述的设备都没有，可使用任何数据采集系统记录极化电流。积分可以通过平均所有 的电流数据并且将平均电流和总的暴露时间（假设电流测量之间的时间间隔是常数）相乘获得，电流的 单位是A(安培)，时间的单位是s(秒），或者使用其他任何合适的并能保证积分精度的方法。 在a)和b)中都要确保在积分过程中使用的电流是电流的实际值，而不是电流的对数。例如，如果 电流是以图表形式记录的电流对数值，或者以文本形式记录的电流对数值，这些数据应转换为实际电流 数值。 ①EG&G252/352软件用于273x283恒电位仪，PerkinElmerInstruments/PrincetonAppliedResearch，Oak Ridge，Tennessee，美国的设备和软件组合是可以使用仪器之一。ISO给出这些信息是为了给该标准的使用者提供方便， 但对使用这些产品不予以担保。 3 YY/T0515—2009 4.2牙科银汞合金浸泡腐蚀试验 4.2.1器具 4.2.1.1烧瓶，用符合ISO3585:1998的硅酸盐玻璃制成，圆底，容量为250mL，有三个平行的圆锥型 接口。 4.2.1.2进口管，用符合ISO3585：1998的硅酸盐玻璃制成，内径为（4.0士0.2)mm，长度约150mm。 4.2.1.3流量计，用符合ISO3585：1998的