ICS77.120.01 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T775.7—2011 : 铅阳极泥化学分析方法 第7部分：砷、铜、硒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods forchemical analysis of leadanode slime-- Part 7:Determination of arsenic,copper and selenium content- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometery 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T775.7—2011 前言 YS/T775一2011《铅阳极泥化学分析方法》分为7个部分： 一第1部分：铅量的测定 NazEDTA滴定法； 十第2部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法； 一第3部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法； 一一第4部分：锑量的测定火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法； 一第5部分：金量和银量的测定火试金重量法； 一第6部分：铜量的测定碘量法； 十一第7部分：砷、铜和硒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为第7部分。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：陕西东岭冶炼有限公司。 本部分起草单位：北京有色金属研究总院。 本部分参加起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、陕西东岭冶炼有限公司、铜陵有色金属集团控 股有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分主要起草人：李爱嫦、刘英、高燕、刘红、郑丽霞、郭军、杨艳、闫惠、李雪、李琴美、赵晓配、 樊占芳、冯先进。 - : ~ YS/T 775.7-2011 . i 铅阳极泥化学分析方法 : 第7部分：砷、铜、硒量的测定 : - 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 1 YS/T775的本部分规定了铅阳极泥中碑、铜、硒含量的测定方法。 本部分适用于铅阳极泥中碑、铜、硒含量的测定。测定范围：碑：0.10%~2.00%、铜：1.00%~ 5.00%、硒：0.10%~4.00%。 : 2方法提要 - 试料在酒石酸存在下用硝酸溶解。在推荐波长和仪器工作条件下利用电感耦合等离子体发射光谱 法直测定砷、铜、硒含量。 3试剂 1 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3盐酸(1+1)。 3.4硝酸(1+1)。 3.5盐酸(5+95)。 3.6酒石酸溶液（200g/L）。 3.7铜标准溶液：称取1.0000g金属铜（wc≥99.99%），置于300mL烧杯中，加20mL硝酸（3.2）， 低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（3.4)，用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.8砷标准溶液：称取1.3203g三氧化二砷（wA,0,≥99.99%，预先在100℃~105℃烘干1h，置于 干燥器中，冷却至室温），置于300mL烧杯中，加人20mL氢氧化钠溶液（100g/L)中，微热使其完全溶 解，用水稀释至100mL，加2滴酚酚，以硝酸（3.4)中和至中性，并过量40mL，移1000mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg砷。 3.9硒标准溶液：称取1.0000g硒（ws≥99.99%）于100mL烧杯中，加入30mL硝酸（3.4)，在水浴 上加热溶解，分解完全后移人1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含1mg硒。 3.10宜气（wA≥99.995%）。 1 4仪器 4.1电感耦合等离子体发射光谱仪。 4.2光谱线：表1中列出推荐分析线。 YS/T775.72011 表1待测元素推荐分析线 元素 As Cu Se 推荐波长/nm 189.0 324.7 196.0 5试样 5.1讠 试样粒度应不大于0.090mm。 5.2 试样应在100℃～105℃烘箱中烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 称取0.20g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于50mL烧杯中，盖上表面皿，加人10mL酒石酸溶液（3.6），摇匀，再加入 10mL硝酸（3.2)低温加热溶解完全，取下冷却，移人200mL容量瓶中，摇匀，待测定。 6.4.2按仪器工作条件，调整仪器，按表1选定波长，以水调零，与系列标准溶液同时测定试液中各待 测元素的光谱强度，从工作曲线上查出相应各待测元素的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL标准溶液（3.7~3.9）于 6个100mL容量瓶中，加人5mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2按仪器工作条件，调整仪器，按表1选定波长从低到高测定标准溶液中各元素的光谱强度。 查看电感耦合等离子体发射光谱仪自动绘制标准溶液曲线，若工作曲线线性相关系数小于0.999时， 则进行重复测定。 6.6分析结果的计算 按式（1)计算砷、铜、硒的质量分数，数值以%表示： X100% ·(1 ) mo 式中： -试液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； - 一空白溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V一一试液的总体积，单位为毫升（mL)； 一试料的质量，单位为克（g)。 mo- 2 YS/T 775.72011 计算结果表示至小数点后二位。 7 精密度 7.1；重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性 内法求得。 表2 重复性限 WA. /% 0. 12 0.78 1, 23 2.13 % /4 0. 03 0. 06 0. 11 0. 17 Ws/% 0. 13 2.08 4. 07 r/% 0. 02 0. 04 0. 11 wc./ % 1. 11 1. 78 2. 76 4. 53 r/% 0. 11 0, 13 0. 16 0. 21 注：当砷的质量分数为0.10%时，重复性限取0.03%；当硒的质量分数为0.10%时，重复性限取0.02%；当铜的 质量分数为1.00%时，重复性限取0.11%；当铜的质量分数为5.00%时，重复性限取0.21%。 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法求得。 表3再现性限 i wA./% 0. 12 0. 78 1. 23 2. 13 R/% 0.04 0. 08 0. 18 0.36 Ws/% 0. 13 2. 08 4, 07 R/% 0. 03 0. 14 0. 14 Wca/% 1. 11 1. 78 2. 76 4. 53 0. 42 R/% 0. 13 0. 17 0. 23 注：当砷的质量分数为0.10%时，再现性限取0.04%；当硒的质量分数为0.10%时，再现性限取0.03%；当铜的 质量分数为1.00%时，再现性限取0.13%；当铜的质量分数为5.00%时，再现性限取0.42%。 8质量保证与控制 应用国家级标准样品或行业标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或两周校核一 次分析过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 铅阳极泥化学分析方法 第7部分：砷、铜、硒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 YS/T 775.72011 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5字数7千字 2012年7月第一版2012年7月第一次印刷 * 书号：155066·2-23665定价14.00元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68510107 YS/T 775.7-2011 中华人民共和国有色金属 行业标准 铅阳极泥化学分析方法 第7部分：砷、铜、硒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 YS/T 775.72011 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5字数7千字 2012年7月第一版2012年7月第一次印刷 * 书号：155066·2-23665定价14