ICS 71. 080. 20 G 17 HG 备案号：45324—2014 中华人民共和国化工行业标准 HG/T46332014 工业用五氟乙烷（HFC-125） Pentafluoroethane (HFC-125)for industrial use 2014-05-12发布 2014-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4633—2014 前言 本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 -2006《氟碳烃制冷 剂--规格和试验方法》（英文版)编制。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准山全国化学标准化技术委员会制冷剂分技术委员会（SAC/TC63/SC9)州III。 本标准负责起草单位：浙江蓝天环保高科技股份有限公司、常熟三爱宫中灵化工新材料有限公司。 本标准参加起草单位：山东华安新材料有限公司、山东东岳化工有限公司、浙江巨圣氟化学有限公 司、浙江衢化氟化学有限公司、浙江鹰鹏化工有限公司、临海市利民化工有限公司、江西有磊氟化工有限 公司。 本标准主要起草人：史婉君、方路、陈州州、孙海、庞银娟、杨箭、钱晓峰。 HG/T4633—2014 工业用五氟乙烷（HFC-125) 1 范围 本标准规定了工业用五氟乙烷（HFC-125，亦可简称为R125)的要求、试验方法、检验规则、标志、包 装、运输、贮存和安全。 本标准适用于以四氯乙烯（PCE）、三氯乙烯（TCE)或四氟乙烯（TFE)为原料，与无水氟化氢反应， 精制而得工业用在氟乙烷（HFC-125）。该产品用丁制冷剂、灭火剂、发泡剂、推进剂或消毒剂的载气等， 以单工质或混合工质用米替代二氟一氯甲烷（HCFC-22)和混合制冷剂CFC-502。 分子式：C2HF5。 相对分子质量：120.02（按2007年国际相对原子质量）。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注Ⅱ期的引用文件，仪注Ⅱ期的版本适用于本文 件。凡是不注Ⅱ期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6681 2003 气体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室川水规格和试验方法 GB/T 7376 2008 工业用氟代烷烃中微量水分的测定 GB/T 7778 制冷剂编号方法和安全性分类 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 2006 化学试剂 气相色谱法通则 气体分析标准混合气的制备 GB/T10627 静态容积法 GB13690 化学品分类和危险公示 通则 GB 14193 液化气体气瓶充装规定 3 要求 3.1外观 无色透明液体，无可见固体颗粒。 3. 2 工业用五氟乙烷应符合表1所示的技术要求。 表1技术要求 指 标 项 H 优等品 合格品 五氟乙烷，w/% 99.8 99.5 水，w/% 0. 001 0. 001 酸度（以HCI计)，w/% 0. 0001 0. 0001 蒸发残留物，w/% ≤ 0. 005 0. 01 气相中不凝性气体（25℃），V/% ≤ 1. 5 1. 5 氯化物(CI-)试验 合格 合格 HG/T4633—2014 4 试验方法 警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者应采取适当的安全和健康防护措施。 试验方法所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三 级水。 试验方法所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定 制备。 4.1外观 放置液相试样于50ml干燥比色管内，至试样液相体积约10ml.时，用十燥的布擦下比色管外壁 附养的霜或湿气，横向透视观察试样颜色、有无混浊、有无固体颗粒。 4.2五氟乙烷含量的测定 4.2.1方法提要 用气相色谱法，在选定的色谱条件下试样经汽化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用氢火焰离子 化检测器检测，川校正面积归一化法计算五氟乙烷的含量。 4.2.2试剂 4.2.2.1 氮气，体积分数大于99.995%。 4.2.2.2 氢气，体积分数大于99.995%。 4. 2. 2. 3 氮气，体积分数大于99.995%。 4.2.2.4 空气：经硅胶或分子筛十燥、净化。 4.2.3 仪器 4.2.3.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID)。以苯为试样，整机灵敏度要求检出限D≤1× 10-1g/s，稳定性应符合GB/T97222006的规定，线性范围满足分析要求。 4.2.3.2 记录仪：色谱工作站或色谱数据处理机。 4.2.3.3采样钢瓶：1000ml.或500ml.单阀或双阀型小钢瓶，工作压力大于4.0MPa。 4.2.3.4 4进样器：1.0ml.气密型注射器或白动进样阀、微量液体进样阀。 4.2.4色谱分析条件 推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2，含量典型色谱图和相对保留值见附录A（规范性附录），其他 能达到同等分离程度的色谱柱和色谱条件均可使用。 表2 2推荐的色谱柱和色谱操作条件 项 参 数 毛细管色谱柱 50m×0.53mm×15μm（柱长×柱内径×液膜厚度） 固定相 PLOT-Al2 O3 (S) 柱管材质 熔融石英 汽化室温度/℃ 150 检测器温度/℃ 250 柱温 初始温度80℃保持5min，以10℃/min升温到130℃保持10min 进样量/mL - 载气(H2或N2或He)平均线速/(cm/s) 75(起始） 空气流量/（mL/min） 300 氢气流量/（mL/min） 30 分流比 15 : 1 2 HG/T4633—2014 4.2.5分析步骤 4.2.5.1相对质量校正因子的测定 4.2.5.1.1试验中用到的各标准品其含量应预先准确测定。在配制校准用标准样品时应将所取标准 品的质量乘以其实际含量做修正 行检企，应在待测组分处无杂质峰出现，否则应予以修止。 4.2.5.1.3校准用标准样品的配制 质组分气体到配气瓶中，以五氟乙烷作为本底气。使各杂质的含量与待测样品组成接近。平衡 20min~30min。 校准用标准样品有效期为3天至4天。 杂质组分i的气体的质量m；，数值以克（g）表示，按公式（1)计算： M,V, 式中： V; 加入的杂质组分i的气体体积的数值，单位为毫升（mL)； M, 加人的杂质组分i的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)； 24 450 在25℃、1atm下1mol气体的体积的数值，单位为毫升（mL）。 4.2.5. 1. 4 校准用标准样品中各杂质组分含量的计算 校准用标准样品中杂质组分i的质量分数w，，按公式（2)计： m, X100% (2) w; 'ur+u 式中： 校准用标准样品中杂质组分；的质量的数值，单位为克（g）； m; m 校准川标准样品中本底样品的质量的数值，单位为克（g）。 4.2.5.1.5 相对质量校正因子的测定 取一定量的校准用标准样品，按表2推荐的色谱操作条件测定。 以校准用标准样品的本底样品五氟乙烷为参照物，以参照物五氟乙烷的相对质量校正内子为1计， 杂质组分i的相对质量校正因子于；，按公式（3)计算： W;AR f, (3) A;wR 式中： w; 校准用标准样品中杂质组分i的质量分数； A, -. 杂质组分i的峰面积； WR 参照物五氟乙烷的质量分数； AR-- 参照物五氟乙烷的峰面积。 4.2.5.1.6未知组分的相对质量校正内子采用各杂质组分中最大的相对质量校正因子。 4.2.5.2测定 按表2所列色谱操作条件，使仪器稳定后准备进样分析。 倒置采样钢瓶，打开液相I阀门，调节合适的流量，用注射器从采样钢瓶液相11抽取试样数次或连 续吹扫白动进样器并排空，取液相汽化样进样分析。以校正面积归一化法定量。 4.2.5.3结果计算 h氟乙烷的质量分数w1，按公式（4)计算： (4) Zf,A, 3 HG/T4633—2014 式中： fR125 五氟乙烷的相对质量校正因子； AR125 五氟乙烷的峰面积； f: 组分；的相对质量校正因子； 组分i的峰面积。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.10%。 4.3水分的测定 按GB/T7376--2008中5.3卡尔·费休库仑电量法或5.4电解法的规定进行。以卡尔·费休库 仑电量法为仲裁法。 4.4酸度的测定 4.4.1方法提要 使试样汽化，豉泡进人盛有无二氢化碳的水的吸收瓶中，吸收试样中的酸性物质，以溴甲酚绿为指 示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，得到酸度（以HCI计）。 4.4.2试剂 4.4.2.1氢氢化钠标准滴定溶液：c（NaOH)=0.01mol/L.。 4.4.2.2溴甲酚绿指示液：1g/L。 4.4.3仪器 4.4.3.1采样钢瓶：同4.2.3.3。 4. 4.3.2 多孔式气体洗瓶：250ml.。 4.4.3.3微量滴定管：0.01ml.分刻度。 4.4.3.4电子天平：最大称样量不小于3000g，感量为0.1g。 4.4.4分析步骤 分别在3只多孔式气体洗瓶中加人100ml无二氧化碳的水，在第三只多孔式气体洗瓶中加人溴 甲酚绿指示液2滴～3滴，用导管串联。擦下采样钢瓶及阀门，称量，精确至0.1g。将采样钢瓶阀门出 11与第一只多孔式气体洗瓶连接上，慢慢打开钢瓶阀门使液态试样汽化后通过三只多孔式气体洗瓶，放 出约100g试样时，关闭钢瓶阀门，取下钢瓶，擦干，称量，精确至0.1g。若第三只