ICS71.080.20 G 16 HG 备案号：45323—2014 中华人民共和国化工行业标准 HG/T46322014 制冷剂用丙烷（HC-290） Propane(HC-290)forrefrigerantuse 2014-05-12发布 2014-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4632—2014 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法参考美国制热制冷空调工业协会标准AHRI700 )2006《氟碳烃制冷 剂规格和试验方法》（英文版)编制。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会制冷剂分技术委员会（SAC/TC63/SC9)归II。 本标准负责起草单位：浙江省化工研究院有限公司、中国有汕化工股份有限公司北京化工研究院、 浙江蓝天环保高科技股份有限公司。 本标准参加起草单位：濮阳市中炜精细化工有限公司。 本标准主要起草人：史婉君、李企真、方小青、王晨西、杨箭。 I HG/T4632—2014 制冷剂用丙烷（HC-290） 1范围 本标准规定了制冷剂用丙烷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、些存和安全。 本标准适用于制冷剂用内烷。该产品主要以单工质或混合工质替代二氟一氯甲烷（HCFC-22）。 分子式：C:H8 相对分子质量：44.09（按2007年国际相对原子质量）。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注几期的引用文件，仪注Ⅱ期的版本适用于本文 件。凡是不注H期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6681 2003 气体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7376 2008 工业用氟代烷烃中微量水分的测定 GB/T 7778 制冷剂编号方法和安全性分类 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 2006化学试剂气相色谱法通则 GB/T10627 气体分析标准混合气的制备静态容积法 GB/T 11141 轻质烯烃中微量硫的测定氧化微库仑法 GB13690 化学品分类和危险公示 通则 GB 14193 液化气体气瓶充装规定 3要求 3.1外观 无色透明液体，无可见固体颗粒。 3.2制冷剂用丙烷应符合表1所示的技术要求。 表1技术要求 项 指 标 丙烷，w/% 99.5 水，w/% ≤ 0. 001 酸度（以HCI计)，w/% 1000°0 蒸发残留物，w/% 0.01 气相中不凝性气体（25℃）.V/% 1.5 硫，w/(μg/mL) 1 HG/T4632—2014 4试验方法 警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者应采取适当的安全和健康防护措施。 试验方法所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三 级水。 试验方法所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定 制备。 4.1外观 放置液相试样于50ml干燥比色管内，至试样液相体积约10mL时，用干燥的布擦干比色管外壁 附着的霜或湿气，横向透视观察试样颜色、有无混浊、有无固体颗粒。 4.2丙烷含量的测定 4.2.1方法提要 用气相色谱法，在选定的色谱条件下试样经汽化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用氢火焰离子 化检测器检测，用面积归一化法计算内烷的含量。 4.2.2试剂 4.2.2.1氮气，体积分数大于99.995%。 4.2.2. 2 氢气，体积分数大于99.995%。 4.2.2.3 氨气，体积分数大于99.995%。 4.2.2.4空气：经硅胶或分子筛1燥、净化。 4.2.3仪器 4.2.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID)。以苯为试样，整机灵缴度要求检出限D≤1× 10-11g/s，稳定性应符合GB/T97222006的规定，线性范围满足分析要求。 4.2.3.2记录仪：色谱工作站或色谱数据处理机。 4.2.3.3采样钢瓶：1000ml或500ml，单阀或双阀型小钢瓶，工作压力大丁3.0MPa。 4.2.3.4进样器：1.0ml.气密型注射器或白动进样阀、微量液体进样阀。 4.2.4色谱分析条件 推存的色谱操作条件见表2，含量典型色谱图和相对保留值见附录A（规范性附录）。其他能达到 同等分离程度的色谱操作条件也可使用。 表2推荐的色谱柱和色谱操作条件 项 参 毛细管色谱柱 50m×0.53mm×15μm（柱长×柱内径×液膜厚度） 固定相 PLOT-Al2O;(S) 柱管材质 熔融石英 汽化室温度/℃ 250 检测器温度/℃ 250 柱温 初始温度80℃保持2min，以5℃/min升温到150℃保持5min 进样量/ml 0.2~0.6 载气（N2或H2或He)平均线速/(cm/s） 39（起始） 空气流量/（mL/min） 300 氢气流量/（mL/min） 30 分流比 40:1 2 HG/T4632—2014 4.2.5分析步骤 启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析。 倒置采样钢瓶，打开液相阀门，调节合适的流量，用进样器从采样钢瓶液相抽取试样数次或连 续吹扫进样器并排空，取液相汽化样进样分析；或用微量液体进样阀进样分析。以自积归一化法定量。 4.2.6结果计算 内烷的质量分数w1，按公式（1）计算： A WI=ZA: X100% (1) 式中： A 内烷的峰面积； A; 组分的峰面积。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。 4.3水分的测定 按GB/T73762008中5.3卡尔·费休库仑电量法或5.4电解法的规定进行。以卡尔·费休库 仑电量法为仲裁法。 4.4酸度的测定 4.4.1方法提要 使试样汽化，皱泡进人盛有无二氧化碳的水的吸收瓶中，吸收试样中的酸性物质，以漠甲酚绿为指 示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，得到酸度（以HCI计）。 4.4.2试剂 4.4.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L。 4.4.2.2甲酚绿指示液：1g/1.。 4.4.3仪器 4.4.3.1采样钢瓶：同4.2.3.3。 4.4.3.2多孔式气体洗瓶：250ml。 4.4.3.3微量滴定管：0.01ml.分刻度。 4.4.3.4电子天平：最大称样量不小于3000g，感量为0.1g。 4.4.4分析步骤 分别在3只多孔式气体洗瓶中加人100mL无二氧化碳的水，在第三只多孔式气体洗瓶中加人漠 甲酚绿指示液2滴～3滴，用导管串联。擦下采样钢瓶及阀门，称量，精确至0.1g。将采样钢瓶阀门出 口与第一只多孔式气体洗瓶连接上，慢慢打开钢瓶阀门使液态试样汽化后通过3只多孔式气体洗瓶，放 出约100g试样时关闭钢瓶阀门，取下钢瓶，擦十，称量，精确至0.1g。若第三只多孔式气体洗瓶中指 示液未变色，继续下述步骤，否则重做。将第一只和第二只多孔式气体洗瓶中的溶液合并，移人锥形瓶， 加人溴甲酚绿指示液2滴～3滴，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。 4.4.5结果计算 酸度（以HCI计)的质量分数W2，按公式（2)计算： CVM X100% (2) 式中： 试料消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL.）； 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 试料的质量的数值，单位为克（g）； m M 氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=36.5）。 --. HG/T-4632—2014 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定 值的算术平均值的40%。 4.5蒸发残留物的测定 4.5.1方法提要 常温下，使试样蒸发，称取高沸点残留物的质量，求得蒸发残留物含量。 4.5.2试剂 洗净液：二氯甲烷。 4.5.3仪器 4.5.3.1电子平：最大称样量不小于3000g，感量为0.1g。 4.5.3.2电子天平：最大称样量不小于50g，感量为0.0001g。 4.5.3.3蒸发器：山称量管和蒸发管组成，见图1。 蒸发管（内容积800mL) 200mL标线 试样 称量管 恒温水楼 图1蒸发器示意图 4.5.3.4恒温水槽：可控温在90℃土1℃。 4.5.3.5电热鼓风箱：可控温在105℃士2℃。 4.5.4分析步骤 将称量管在105℃土2℃的电热鼓风箱中干燥30min后，在干燥器中冷却30min，称量，精确至 0.0001g，与蒸发管连接。称取冷却到不沸腾的试样200g，精确至0.1g，于蒸发管中在常温下使试样 蒸发，试样蒸发完全后，再用约10mL洗净液冲洗蒸发器内壁，把称量管放入约90℃的恒温水槽中，使 洗净液完全蒸发汽化。取出称量管，在105℃士2℃的电热鼓风箱中干燥约30min，在燥器中冷却 30min，称量，精确至0.0001g。 4.5.5结果计算 蒸发残留物含量的质量分数w3，按公式（3)计算： m w3 =×100% (3) m HG/T4632—2014 式中： imi 蒸发残留物的质量的数值，单位为克（g）； 试料的质量的数值，单位为克（g）。 m 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。 4.6气相中不凝性气体含量的测定 4.6.1方法提要 用气相色