ICS 71. 080. 60 G 17 HG 备案号：45321—2014 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4630—2014 工业用乙二醇正丙醚 Ethylene glycol monopropyl ether for industrial use 2014-05-12发布 2014-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4630—2014 前 言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2)归II。 本标准负责起草单位：浙江皇马科技股份有限公司、江苏怡达化学股份有限公司、江苏天音化工有 限公司。 本标准参加起草单位：吉林怡达化工有限公司、杭州天汇精细化工有限公司、德纳（南京)化学有限 公司、常州市武进佳华化工有限公司。 本标准主要起草人：唐福伟、赵兴军、颜吉校、刘准、蔡向阳、罗拥军、陈皎、杨鹭远、王建芝、郭朝彬。 HG/T4630—2014 工业用乙二醇正丙醚 警告：本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措 施，并应符合国家有关法规的规定。 范围 1 本标准规定了工业用乙二醇正内醚的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及安全。 本标准适用于以正内醇和环氧乙烷反应制得的工业川乙二醇正内醚。 分子式：CsH12O2 结构式：HOO 相对分子质量：104.17（按2007年国际相对原子质量） 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注Ⅱ期的引用文件，仪注Ⅱ期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位 销-钻色) GB/T 3723 工业用化学品采样安全通则 GB/T 4472 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则 要求 3.1 外观：无色透明液体，无可见机械杂质。 3. 2 工业用乙二醇正丙醚指标应符合表1的规定。 表1 技术指标 项 月 指 标 色度（铂-钻色号)/Hazen单位 ≤10 乙二醇正丙醚，w/% ≥99.0 水,w/% ≤0.10 酸度（以乙酸计)，w/% ≤0.02 密度（20℃)/（g/cm²） 0.910~0.916 - HG/T 4630—2014 4 试验方法 警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1一般规定 除非另有说明，在分析中仪使用分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。分析中所用标准溶 液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。 4. 2 外观的测定 于50ml.具塞比色管中加人试样，在Ⅱ光或Ⅱ光灯照射下直接观察。 4.3 色度的测定 按GB/T3143的规定进行。 4.4 4乙二醇正丙醚含量的测定 4.4.1 方法提要 采用气相色谱法，在选定的色谱条件下使样品汽化后经毛细管色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器 检测，用而积归一化法定量。 4.4.2 试剂 4.4.2.1 氢气：体积分数不低于99.9%，经硅胶与分子筛下燥、净化。 4.4.2.2 氮气：体积分数不低于99.9%，经硅胶分子筛干燥、净化。 4. 4.2.3 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.4.3仪器 4.4.3.1 气相色谱仪：带有氢火焰离子化检测器（FID)和毛细管柱进样装置，整机灵缴度和稳定性符 合GB/T9722的有关规定，仪器的线性范围应满足分析的要求。 4.4.3.2微注射器：1μl.。 4.4.3.3色谱工作站。 4.4.4色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分相对保留值见附录A中图A.1 和表A.1，其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。 表2 推荐的色谱柱及色谱操作条件 项 H 参 数 色谱柱 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷交联毛细管柱 柱长×柱内径×液膜厚度 30mX0.32mmX0.4μm 柱温度/℃ 120 汽化室温度/℃ 230 检测器温度/℃ 250 载气流量/(mL/min) 0. 5 分流比 50 : 1 进样量/μL 0. 2 4.4.5 分析步骤 根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。用色谱工作站处 理计算结果。 4. 4. 6 定量分析 2 HG/T4630—2014 而积归一化法。 4.4.7结果计算 乙二醇正内醚的质量分数W1，按公式（1)计算： A （100%-u2） (1) ZA. 式中： W2 4.5中测得的水分的质量分数； A 乙二醇正内醚的峰面积； ZA, 各组分的峰面积之和。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 4.5水分的测定 按GB/T6283的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定 值的算术平均值的10%。 4.6酸度的测定 4.6.1方法提要 以酚肽为指示液，川氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算出 酸度。 4.6.2试剂 4.6.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c（Na0H)=0.05mol/1.。 4.6.2.2酚欣指示液：10g/L。 4.6.3仪器 微量滴定管：10ml.，分刻度为0.05ml。 4.6.4分析步骤 称取约50g试样，精确至0.001g，置于250ml锥形瓶中，加人3滴～4滴酚指示液摇匀，用氢氢 化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持15s不褪色即为终点。 4.6.5结果计算 酸度（以乙酸计）的质量分数W3，按公式（2)计算： (V,/1000)cM X100 % (2) w3= m 式中： Vi 氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M 乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=60.1)； m 试样的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。 4.7密度的测定 按GB/T4472中密度计法的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.0005g/cm²。 5检验规则 5.1本标准第3章要求中规定的所有项目均为出厂检验项。 3 HG/T4630—2014 5.2以同等质量的产品为一批，可按产品贮罐组批，或按生产周期进行组批。 5.3按GB/T3723、GB/T6678及GB/T6680的规定进行采样。采样总体积不少于1000ml.。将样 品平均分为两份，放入清洁、干燥的玻璃瓶中，盖紧密封，贴上标签。标签上应注明产品名称、生产批号、 采样期及采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存备查。 5.4生产厂应保证每一批出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质 量合格证明书，内容包括： a）生产厂名称； b）产品名称； 批号和生产日期； c） （P 产品检验结果或检验结论； e）本标准编号等。 5.5检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合本 标准的要求时，罐装产品应重新加倍采样进行检验，桶装产品应重新白两倍数量的包装单元中采样进行 检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品应做不合格处理。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1工业用乙二醇正内醚包装容器1应有牢固的标志，其内容包括： a) 产品名称； 生产厂名称； b) c) 厂址; (P 批号和生产期； 净含量； ) 本标准编号； g) GB190规定的"易燃液体”标志。 6.2工业用乙二醇正内醚应川清洁、十燥的铁桶或槽罐包装。包装要求密封。 6.3工业用乙二醇正内醚运输时应有遮盖物，防止曝晒。运输装卸应按照危险货物运输规定进行，轻 装轻卸，防止容器受损。 6.4工业用乙二醇正丙醚应贮存于阴凉、干燥、通风处，远离火源、热源，避免曝晒、雨淋。应与氧化剂、 酸类等分开存放，切忌混贮。 6.5在符合本标准包装、运输和贮存条件下，工业用乙二醇正内醚自生产之日起保质期为6个月。逾 期检验合格仍可使用。 7安全 7.1安全警告 7.1.1乙二醇正丙醚沸点151℃，闪点43℃（闭Ⅱ杯法），其蒸气能与空气形成爆炸性混合物，爆炸极 限为1.3%～15.8%。遇高热、明火或与氧化剂接触有引起燃烧的危险。若遇高热，容器内压增大，有 开裂和爆炸的危险。 7. 1. 2 2乙二醇正丙醚蒸气对皮肤、呼吸道有刺激性，吸人引起流沸、胸闷、咳嗽。短时皮肤接触引起红 肿、疼痛，长时间接触引起灼伤。可经皮肤吸收引起中毒。可致角膜损伤。 7.2安全措施 7.2.1急救措施 a）眼晴接触：立即提起眼脸，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15min，就医。 b) 皮肤接触：立即脱去