ICS 71.040.30 G 67 HG 备案号：41906—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4581-2013 化学试剂 甲醇 高效液相色谱淋洗液 Chemical reagent- Methanol for high performance liquid chromatography eluent 2014-03-01实施 2013-10-17发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4581—2013 言 前 本标准按照GB/T1.1：2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位：天津市产品质量监督检测技术研究院、天津市康科德科技有限公司、泰州市产品 质量监督检验所。 本标准主要起草人：张雪丹、宋金链、黄银波、佟丽丽、杨佳玲、赵秀元、张玉芝、王爱霞。 I HG/T4581—2013 化学试剂 高效液相色谱淋洗液 甲醇 警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 示性式：CH3OH 相对分子质量：32.04（根据2011年国际相对原子质量） 1范围 本标准规定了化学试剂 高效液相色谱淋洗液 甲醇的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂 高效液相色谱淋洗液 甲醇的检验。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注H期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法 GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法 GB/T 611 2006 化学试剂 密度测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9721 2006 化学试剂 分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） GB/T9722 2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T9726 化学试剂 还原高锰酸钾物质测定通则 GB/T 9733 化学试剂 羰基化合物测定通用方法 GB/T 9736 2008 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法 GB/T9737 化学试剂 易炭化物质测定通则 GB/T9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15316 化学试剂包装及标志 HG/T3921 化学试剂，采样及验收规则 SN/T2383 液体化工品 密度和相对密度的测定 数字式密度计法 3性状 本试剂为无色透明液体，能与水、醇、醚等互溶。 4规格 高效液相色淋洗液 甲醇的规格见表1。 1 HG/T4581—2013 表1高效液相色谱淋洗液 甲醇的规格 名 称 格 含量(CH,OH)，w/% ≥99.9 密度（20℃），p/（g/ml） 0.791~0.793 色度/黑曾单位 ≤10 与水混合试验 合格 蒸发残渣，w/% ≤0.0005 水分(H2()，w/% 50'0> 酸度（以H+计)/(mmol/g) ≤0.0004 碱度（以（H计）/（mmol/g） ≤0.00008 易炭化物质 合格 炭基化合物（以CO计)w/% ≤0.005 还原高锰酸钾物质 合格 吸光度 A(205nm) ≤1.00 A(210nm) 09.0> A(220nm) ≤0.30 A,(230nm) ≤0.15 A,(240nm) ≤0.05 A,(260nm) 10°0> 5 试验 5.1一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按GB/T601.GB/T602 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.1mL量取，所 用溶液以“%"表示的均为质量分数。 5.2含量 按GB/T9722 22006的规定测定。 5.2.1测定条件 检测器：火焰离子化检测器； 载气及流速：氮气，60mL/min； 色谱柱：聚乙二醇-20M(PEG-20M)（高惰性交联）毛细管柱（或能达到同等分离效果）； 柱长：60m； 柱内径：0.25mm： 液膜厚度：0.25μm； 柱温度：65℃； 汽化室温度：180℃； 检测室温度：180℃； 不对称因子：f≤1.7； 色谱柱有效板高：Her≤0.5mm 进样量：0.5μL； 2 HG/T4581—2013 柱流量：2.13mL/min； 分流比：50：1。 5.2.2定量方法 按GB/T9722 2006中9.2的规定测定。 5.3密度 5.3.1密度瓶法（仲裁法） 按GB/T611---2006中4.2的规定测定。 5.3.2数字式密度计法 按SN/T2383的规定测定。 5.4色度 量取50mL样品，注人50mL比色管中，按GB/T605的规定测定。 5.5与水混合试验 量取10mlL（8g）样品，置于50mL比色管中，加30mL水，摇匀，放置30min。在黑色背景下轴向 观察，溶液应澄清。 5.6蒸发残渣 量取252mL（200g）样品，按GB/T9740的规定测定。 5.7水分 量取10mL（8g）样品，以20ml甲醇为溶剂，按GB/T606的规定测定。 5.8酸度 取100mL无二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液（10g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH一 0.02mol/LJ滴定至溶液呈粉红色，保持30s。加25.2mL（20g）样品，摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液 [c（Na0H)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色.并保持30s，结果按GB/T9736-2008中5.1.2的规 定计算。 5.9碱度 取100mL无二氧化碳的水，加2滴甲基红指示液（1g/L)，用盐酸标准滴定溶液[c（HCI）= 0.01mol/L)滴定至溶液由黄色变为红色，保持30s。加25.2ml（20g）样品，摇匀，用盐酸标准滴定溶 液[c(HCI）=0.01mol/L滴定至溶液由黄色变为红色，并保持30s.结果按GB/T97362008中 5.1.2的规定计算。 5.10易炭化物质 按GB/T9737的规定测定。其中：量取10mL硫酸（优级纯，95.0%±0.5%）.冷却至10℃，在 振摇下逐滴加人10mL（8g）样品（此时溶液温度不得超过20℃），放置15min。溶液所呈颜色不得深 于标准色Q/15。 5.11羰基化合物 量取0.5mL(0.4g）样品，用无炭基的甲醇稀释至10ml.后，按GB/T9733的规定测定。溶液所 呈暗红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.02mg的炭基化合物（C())标准溶液，与样品同时、同样处理。 5.12还原高锰酸钾物质 按GB/T9726的规定测定。其中：量取20mL(16g）样品，注人干燥的具塞比色管中，调节温度至 15℃加0.1mL高锰酸钾标准滴定溶液c （一KMnO4）=0.1mol/L摇匀，盖好塞子，于15℃避光 放置15min。溶液所呈粉红色不得消失。 5.13吸光度 按GB/T9721--2006的规定测定。 3 HG/T45812013 5.13.1测定条件 仪器：紫外-可见分光光度计； 吸收池：1cm石英吸收池： 参比溶液：水； 波长：205nm、210nm、220nm、230nm、240nm、260nm。 5.13.2测定方法 在上述波长处按GB/T9721 2006中7.2的规定分别测定吸光度， 检验规则 6 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中： 包装单位：第1、5类。 内包装形式：NBY-20、NBY-21.NBY-23、NBY-24、NBY-27、NBY-28。 隔离材料:GC-2、GC-3.GC-4。 外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。 标签：符合GB15258的规定，注明“易燃液体”和"有毒品”。 4 中华人民共和国 化工行业标准 化学试剂 高效液相色谱淋洗液 甲醇 HG/T 4581-2013 出版发行：化学工业出版社 （北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011） 化学工业出版社印剧厂 880mmX1230mm 1/16印张火 字数9千字 2014年2月北京第1版第1次印刷 书号：155025·1653 购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http：//www.cip.com.cn 凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调 定价：10.00元 版权所有 违者