ICS65.100.10 HG G25 备案号：41899-2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4575—2013 氯氟醚菊酯原药 Meperfluthrintechnicalmaterial 2014-03-01实施 2013-10-17发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T45752013 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：江苏扬农化工股份有限公司。 本标准参加起草单位：广州立白企业集团有限公司、成都彩虹电器（集团）股份有限公司、上海庄臣 有限公司。 本标准主要起草人：史卫莲、刘卫荣、徐海鹏、张利萍、柏坤、王悦球。 HG/T4575—2013 氯氟醚菊酯原药 1 范围 本标准规定了氟氟醚菊酯原药的要求、试验方法及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由氯氟醚菊酯及其生产中产生的杂质所组成的氯氟醚菊酯原药。 注：氯氟醚菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1600 农药水分测定方法（modCIPACMT30） GB/T1601 商品农药验收规则 GB/T1605 商品农药采样方法 GB3796 农药包装通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（modIS0）3696：1987） GB/T8170 2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138 农药丙酮不溶物测定方法（modCIPACMT27） GB/T28135 农药酸（碱）度测定方法指示剂法 3 要求 3.1 组成与外观 本品应为棕黄色至棕红色透明油状液体，易结晶，无可见外米物或添加的改性剂。 3.2 技术指标 氯氟醚菊酯原药控制项目指标应符合表1要求。 表1 氯氟醚菊酯原药控制项目指标 项 目 指 标 氯氟醚菊酯质量分数/% 81.0 酸度（以H2S0,计）/% 0.3 水分/% 0.4 丙酮不溶物/% 0.4 正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次 试验方法 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检 验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。 4.2抽样 按GB/T1605中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少 1 HG/T4575—2013 于100g。 4.3鉴别试验 气相色谱法 本鉴别试验可与氯氟醚菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱条件操作 以内。 红外光谱法 试样与氯氟醚菊酯标样在1000cm-1~400cm=范围内的红外吸收光谱图应无 明显差异。氯氟醚菊酯标样红外光谱图见图1。 18128 4000 3600 3200 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 2800 波数/cm 图1氯氟醚菊酯标样的红外光谱图 4.4.氯氟醚菊酯质量分数的测定 4.4.1氯氟醚菊酯总酯质量分数的测定 4.4.1.1方法提要 试样用二氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二正丁酯为内标物使用内壁键合100%二甲基聚硅氧烷的石 英毛细管柱，分流进样装置和氢火焰离子化检测器，对试样中的氯氟醚菊酯总酯进行毛细管气相色谱分 离和测定，内标法定量。 4.4.1.2试剂和溶液 氯氟醚菊酯总酯标样：已知质量分数w≥99.0%； 邻苯二甲酸二正丁酯，应不含有十扰分析的杂质； 二氯甲烷； 内标溶液：称取0.5g（精确至0.0002g）的邻苯二甲酸二正丁酯内标物，置于100mL的容量瓶中， 用二氯甲烷溶解、定容、摇匀。 4.4.1.3仪器 气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器； 色谱柱：30m×0.32mm（i.d.）石英毛细管柱，内壁键合100%二甲基聚硅氧烷，膜厚0.25μm； 色谱数据处理机或色谱工作站； 进样系统：具有分流和石英内衬装置。 4.4.1.4气相色谱操作条件 温度（℃）：柱室210，汽化室250，检测器室280； 气体流速（mL/min）：载气（氮气）1.6，氢气40空气400； 2 HG/T4575—2013 分流比：30：1； 进样量：1.0μL； 保留时间：氯氟醚菊酯总酯约7.7min，内标物约4.0min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的氧氟醚菊酯原药与内标物的气相色谱图见图2。 内标物： 1 2 氧氟醚菊酯总酯。 图2氯氟醚菊酯原药和内标物的气相色谱图 4.4.1.5测定步骤 4.4.1.5.1标样溶液的制备 称取氯氟醚菊酯总酯标样0.07g（精确至0.0002g）.置于15mL具塞小瓶中，用移液管加入 10mL内标溶液，溶解.摇匀。 4.4.1.5.2试样溶液的制备 称取含氯氟醚菊酯总酯0.07g（精确至0.0002g）的试样，置于15ml具塞小瓶中，用与4.4.5.1 中相同的移液管加入10mL内标溶液，溶解.摇匀。 4.4.1.6测定 在上述色谱操作条件下.待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针氯氟醚菊酯总酯与 内标物的峰面积比的相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行 测定。 4.4.1.7计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氟氟醚菊酯总酯与内标物的峰面积比分别进 行平均。试样中氯氟醚菊酯总酯的质量分数Wi（%），按式（1）计算： r2mw (1) rim2 式中： w 试样中氯氟醚菊酯总酯质量分数，以%表示； 试样溶液中氯氟醚菊酯总酯与内标物峰面积比的平均值： 氯氟醚菊酯标样的质量的数值，单位为克（g）； 氯氟醚菊酯标样中氯氟醚菊酯总酯质量分数，以%表示； w-- 标样溶液中氯氟醚菊酯总酯与内标物峰面积比的平均值； rI= 3 HG/T4575—2013 试样的质量的数值.单位为克（g）。 mz 4.4.1.8允许差 氯氟醚菊酯总酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4.4.2氯氟醚菊酯质量分数的测定 4.4.2.1方法提要 试样用流动相溶解，以正已烷十异丙醇为流动相，使用ChiralcelOD-H为填料的不锈钢手性柱和 可变波长紫外检测器（230nm）.对试样中的氯氟醚菊酯进行正相高效液相色谱分离和测定，也可使用 相当的其他手性色谱柱或流动相。 4.4.2.2试剂和溶液 正己烷，色谱纯； 异丙醇，色谱纯。 4.4.2.3仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：250mmX4.6mm(i.d.）不锈钢柱，内装ChiralcclOD-H、粒径为5μm的填料； 过滤器：滤膜孔径约0.45um； 微量进样器：10μL； 定量进样管：2叫； 超声波清洗器。 4.4.2.4操作条件 流速：0.5ml/min； 柱温：室温： 检测波长：230nm； 进样体积：2μL： 保留时间（min）：左旋顺式体约16.3；左旋反式体约19.8；右旋顺式体约29.1；氯氟醚菊酯约30.6。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定的操作参数做适当调整，以期获得 最佳效果。典型的氯氟醚菊酯原药正相高效液相色谱图见图3。 左旋顺式体： 2 左旋反式体； 3 右旋顺式体： 氯氟醚菊酯。 图3氯氟醚菊酯原药的正相高效液相色谱图 4.4.2.5测定步骤 4.4.2.5.1样品溶液的制备 称取含氯氟醚菊酯0.02g（精确酯0.0002g）的试样，置于50mL容量瓶中，加流动相振摇使之溶 解，用流动相稀释至刻度，摇匀。 4 HG/T4575-2013 4.4.2.5.2测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后.连续注人上述制备溶液，直至相邻两针氯氟醚菊酯右旋反式体 峰面积的相对变化小于1.0%。 4.4.2.6计算 试样中氯氟醚菊酯质量分数u2，按式（2）计算： A. Xu (2) 式中： w2 试样中氯氟醚菊酯质量分数，以%表示； A, 试样溶液中，氯氟醚菊酯峰面积的平均值； A 试样溶液中氯氟醚菊酯左旋顺式体峰面积的平均值； A2 试样溶液中，氯氟醚菊酯左旋反式体峰面积的平均值； A: 试样溶液中，氯氟醚菊酯右旋顺式体峰面积的平均值。 试样中氮氟醚菊酯总酯质量分数，以%表示。 4.5酸度的测定 按GB/T28135进行。 4.6水分的测定 按GB/T1600中卡尔·费休法进行，允许使用精度相当的水分测定仪测定。 4.7 丙酮不溶物的测定 按GB/T19138进行。 4.8产品的检验与验收 按GB/T1601的规定进行。极限数值的处理采用修约值比较法。 5标志、标签、包装、运、安全和验收期 5.1标志、标签、包装 氯氟醚菊酯原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定，氯氟醚菊酯原药的包装采用涂塑铁桶 包装，每桶净含量一般为20kg或50kg。根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装，但需符合 GB3796的规定。 5.2运 饲料混放，避免与皮肤、眼晴接触，防止由口鼻吸入。 5.3安全 氯氟醚菊酯为低毒性的拟除虫菊酯类杀虫剂，使用本品时应穿戴防护用品，施药后应用肥皂洗净。 本品无特效解毒药，主要是彻底清除毒物和对症治疗。 5.4验收期 氯氟醚菊酯原药验收期为一个月。从交货之日起，在一个月内完成产