ICS 71. 060. 30 HG G 11 备案号：41883—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4559--2013 超净高纯硫酸 Ultra-clean and high-purity sulfuric acid 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4559—2013 前 言 本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会（SAC/TC63/SC7)归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、浙江吉华集团股份有限公司、江阴江化微电子材料股份有限公 司、江阴润玛电子材料股份有限公司、江阴市化学试剂厂有限公司、天津渤大硫酸工业有限公司、江苏省 产品质量监督检验研究院。 本标准主要起草人：冯俊婷、邱爱玲、顾林建、殷福华、何珂、李虎宝、刘强、王伟、徐萍。 HG/T4559—2013 超净高纯硫酸 警告：本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可 能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了超净高纯硫酸的要求，试验方法，检验规则及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于由工业硫酸或三氧化硫制得的超净高纯硫酸。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 605 化学试剂色度测定通用方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9727 化学试剂磷酸盐测定通用方法 GB/T11446.1电子级水 GB15346化学试剂包装及标志 GB50073 洁净厂房设计规范 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则 3要求 3.1外观 超净高纯硫酸应为无肉眼可见杂质的无色透明液体。 3.2规格 1的要求。 1 HG/T4559—2013 表 1 指标 项目 EL级 VL级 UL级 SL级 XL级 硫酸（H2SO4）w/% 95.0~98.0 95.0~98.0 95.0~98.0 95.0~98.0 95.0~98.0 色度/黑曾 10 10 10 10 10 颗粒≥1.0μm/（个/mL) ≤ 25 10 5 - 一 颗粒≥0.5μm/（个/mL） ≤ 100 25 5 一 颗粒≥0.3μm/（个/mL) ≤ 一 一 100 一 颗粒≥0.2 μm/(个/mL) > 一 "- 300 200 氯化物（Cl)w/(mg/kg） ≤ 0. 2 0. 1 0. 1 0. 05 0. 05 硝酸盐(NO）w/(mg/kg) ≤ 0. 2 0. 2 0. 2 0. 1 0. 1 磷酸盐(PO)w/(mg/kg) ≤ 0. 5 0. 5 0. 5 0. 1 0. 1 铵盐（NH+）w/（mg/kg) > 1 1 1 0. 5 0. 5 还原高锰酸钾物质（以SOz计）w/（mg/kg) 2 2 1 1 0. 5 铝(Al)w/(μg/kg) ≤ ： 50 10 1 0. 1 砷(As)w/(μg/kg) > 10 5 5 1 0. 1 . 钡(Ba)w/(μg/kg) ≤ 50 10 1 0. 1 硼（B)w/(μg/kg） ≤ 50 20 1 0. 1 一 镉(Cd)w/(μg/kg) ≤ 50 10 1 0. 1 - 钙(Ca)w/(μg/kg) ≤ 200 10 1 0. 1 铬(Cr)w/(μg/kg) ≤ 20 10 1 0. 1 钻(Co)w/（μg/kg) ≤ 20 10 1 0. 1 铜(Cu)w/(μg/kg) > 100 20 10 1 0. 1 金（Au)w/(μg/kg) 一 50 10 1 0. 1 铁(Fe)w/(μg/kg) ≤ 200 50 10 1 0. 1 铅(Pb)w/(μg/kg) 100 50 10 1 0. 1 锂(Li)w/(μg/kg) ≤ 一 50 10 1 0. 1 镁(Mg)w/(μg/kg) ≤ 50 10 1 0. 1 锰（(Mn)w/(μg/kg) 20 10 1 0. 1 镍(Ni)w/(μg/kg) ≤ 20 10 1 0. 1 钾(K)w/(μg/kg) ≤ 50 10 1 0. 1 银(Ag)w/(μg/kg) ≤ 20 10 1 0. 1 钠(Na)w/(μg/kg) > 500 100 10 1 0. 1 铊(TI)w/(μg/kg) ≤ 10 1 0. 1 一 一 锡(Sn)w/(μg/kg) ≤ 50 10 1 0. 1 钛(Ti)w/(μg/kg) ≤ 50 10 1 0. 1 钒(V)w/(μg/kg) ≤ 10 1 一 0. 1 锌(Zn)w/(μg/kg) ≤ 50 10 1 0. 1 一 铂(Pt)w/(μg/kg) 10 1 0. 1 一 一 锑(Sb)w/(μg/kg) ≤ 20 10 1 0. 1 注；指标中的“.-”表示该类别产品的技术要求中没有此项目。 2 HG/T 45592013 4试验方法 4.1一般规定 本标准所用试剂在没有注明其他要求时均指优级纯试剂，所用水为GB/T11446.1规定的EW-I 级电子级水。试验中所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T602、GB/T603的规定配制。 4.2外观的测定 量取50mL试样，注人50mL比色管中，沿比色管直径对光观察，与同体积水比较，应透明无肉眼 可见杂质。 4.3硫酸质量分数的测定 4.3.1原理 以甲基红为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定，测得硫酸的质量分数。 4.3.2试剂 4.3.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1.0mol/L。 4.3.2.2甲基红指示液。 4.3.3分析步骤 称取1.5g（约0.8mL)试样，精确到0.0001g，注人盛有50mL水的250mL具塞轻体锥形瓶中， 冷却至室温。向试液中加入2滴～3滴甲基红指示液（4.3.2.2），用氢氧化钠标准滴定溶液（4.3.2.1） 滴定至溶液呈黄色为终点。 4.3.4结果计算 硫酸（H2SO）的质量分数W1，按公式(1)计算： VeM wl = 2 000 m X100% (1) 式中： V 滴定时耗用氢氧化钠标准滴定溶液（4.3.2.1)体积的数值，单位为毫升（mL）； 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M—硫酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=98.08）； m..-试料质量的数值，单位为克（g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。 4.4色度的测定 量取50mL试样，注人50mL比色管中，在白色背景下，沿比色管轴线方向观察，样品颜色不得深 于GB/T605规定的色度标准10黑曾单位。 4.5颗粒的测定 4.5.1原理 液体样品通过激光通道时，试样中粒子就会造成光束的散射，散射的光转化为电脉冲，电脉冲在振 幅上与光量成正比，也与粒子的尺寸成正比。 4.5.2仪器 激光液体颗粒计数仪：检测范围为0.2μm~1.0μm。 4.5.3环境条件 实验室的空气洁净度等级应不低于GB50073中规定的2级。 4.5.4分析步骤 根据仪器和分析要求选择仪器工作条件，按照仪器操作规程设定仪器清洗程序和测定程序。 根据分析要求进行通道设置：0.2μm、0.3μm、0.5μm或1.0μm。 3 HG/T4559—2013 待测试样的温度应与室温相同。将待测试样放在工作台上静置不少于5min后进行颗粒测定，同 时记录测量结果。 4.6氯化物质量分数的测定 4.6.1原理 在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈 悬浮体使溶液浑浊，不同浓度的氯化银悬浮体所呈的浊度不同，由此可用目视比浊法测定试液中氯化物 的质量。 4.6.2试剂 4.6.2.1硝酸溶液：25%。 4.6.2.2硝酸银溶液：17g/L。 4.6.2.3氯化物（以Cl-计）标准溶液：0.1mg/mL。 4.6.2.4氯化物（以Cl-计）标准溶液：0.01mg/mL。 量取10.00mL氯化物标准溶液（4.6.2.3)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 使用时现配。 4.6.3分析步骤 量取27.2mL（50g）试样，注人20mL水中，稀释至50mL，冷却至室温，加4mL硝酸溶液 （4.6.2.1)和1mL硝酸银溶液（4.6.2.2），摇匀，放置10min，溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取下列数量的氯化物标准溶液（4.6.2.4)： EL级 ..1.0mL; ....0.5mL; VL级、UL级 .0.25mL SL级、XL级 稀释至50mL，与同体积试样溶液同时、同样处理。 4.7硝酸盐质量分数的测定 4.7.1原理 硝酸根对靛蓝二磺酸钠的氧化作用使靛蓝二磺酸钠发生褪色反应，而且褪色程度与硝酸根含量呈 线性关系。 4.7.2试剂 4.7.2.1氯化钠溶液：100g/L。 4.7.2.2靛蓝二磺酸钠溶液：0.0