ICS 71.060.10 G 13 HG 备案号：41882—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4558—2013 橡胶用硫磺粉 Sulfurpowderforrubber 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4558—2013 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会（SAC/TC63/SC7)归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、江西恒兴源化工有限公司、山东省产品质量监督检验研究院、江 苏省产品质量监督检验研究院、实联化工江苏有限公司、准安市产品质量监督检验所、上海京海化工有 限公司。 本标准主要起草人：冯俊婷、邱爱玲、周鸣芳、杜伯会、雷进堂、王莉、林先景、陈长毅、袁丽、熊金龙、 曹克强、李惠。 HG/T4558—2013 橡胶用硫磺粉 1 范围 本标准规定了橡胶用硫磺粉的要求.试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存，安全。 本标准适用于非充油型橡胶用硫磺粉。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 2449 工业硫磺 GB/T 6003.1 2012 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8946 塑料编织袋 3要求 3. 1 外观 橡胶用硫磺粉呈黄色或淡黄色，应无肉眼可见杂质。 3.2 技术指标 橡胶用硫磺粉的产品质量应符合表1的规定。 表 1 技术指标 项 目 优等品 合格品 硫(S)(以干基计),w/% 99.90 99.50 水分，w/% 0.10 0.50 灰分(以干基计)，w/% 0. 05 0. 15 酸度（以干基中的H2SO)；计).w/% ≤ 0.005 0. 01 砷(As)(以干基计).w/% 0. 000 1 0.0005 粒径>150μm 0 0 筛余物.w/% 0. 1 1. 0 粒径为75μm~150μm 粒径为45μm~75μm 2. 0 注：指标中的" "表示该类别产品的技术要求中没有此项目。 HG/T 4558—2013 4试验方法 4.1一般规定 级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/1603的 规定制备。 4.2外观的测定 通过目视确定。 4.3硫质量分数的测定 4.3.1原理 将试料用二硫化碳洗脱后称量剩余物的质量，计算出硫的质量分数。 4.3.2试剂 二硫化碳。 注：二硫化碳有毒、易燃，相关操作应在通风橱内进行。 4.3.3仪器 4.3.3.1 玻璃砂芯埚：3号，孔径为16uμm~30μm，容积30mL。 4.3.3.2 抽滤瓶：500mL。 4.3.3.3 真空泵。 4.3.3.4恒温干燥箱：可控制温度105℃~110℃。 4.3.4分析步骤 称取3g~5g试样，精确至0.0001g，置于已于105℃110℃干燥至恒重的玻璃砂芯埚 (4.3.3.1)中。 在通风橱内.将盛试料的玻璃砂芯埚安装在抽滤瓶（4.3.3.2）上，向地埚内加入20ml二硫化 大部分硫磺溶解后，以二硫化碳洗涤壁及其底部，抽滤。 将盛有残渣的玻璃砂芯埚移人温度为105℃～110℃的恒温干燥箱（4.3.3.1)中干燥1.min，取 出放在干燥器中冷却至室温。再用二硫化碳洗涤5～8次，然后移人温度为105℃110的恒温 硫化碳处理直至连续两次称量相差不超过0.0003g。 4.3.5结果计算 硫的质量分数wi，按公式(1)计算： m2ml x100%-w4 = Im (1) mX(1-w2） 式中： 和中剩余物质量的数值，单位为克（g)； m2 mi 埚质量的数值，单位为克（g）； m 试料质量的数值，单位为克（g）； W2 水分的质量分数； 4 酸度的质量分数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.05%。 4.4水分质量分数的测定 4.4.1原理 将试料在80℃干燥后.减少的质量即为失去水的质量。 2 HG/T4558—2013 4.4.2 2仪器 4.4.2.1称量瓶：70mm×35mm。 4.4.2.2恒温干燥箱：可控制温度80℃±2℃。 4.4.3分析步骤 称取约20g试样，精确至0.01g，置于已于80℃土2℃干燥至恒重的称量瓶中.记录称量瓶和试料 的总质量，精确至0.0001g。将盛有试料的称量瓶放人温度控制在80℃士2℃的恒温干燥箱内干燥 3h，取出放在干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.0001g。重复以上操作，直至连续两次称量相差不 超过0.0020g。如果干燥总时间超过16h仍未恒重，则记录最后一次称量结果 4.4.4结果计算 水分的质量分数w2，按公式（2)计算： u2= X100% （2) m 式中： 干燥前称量瓶和试料质量的数值.单位为克（g）； m1 m2 干燥后称量瓶和试料质量的数值.单位为克（g）； 试料质量的数值，单位为克（g）。 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。水分的质量分数≤0.10%时，平行测定结果的绝对差 值应不大于0.02%；水分的质量分数>0.10%时，平行测定结果的绝对差值应不大于0.05%。 4.5灰分质量分数的测定 4.5.1原理 在空气中缓慢燃烧试料，然后在高温电炉中于温度800℃～850℃下灼烧，冷却.称量。 4.5.2仪器 4.5.2.1石英：容量60mL~100mL。 4.5.2.2高温电炉：可控制温度800℃~850℃。 4.5.3分析步骤 称取约25g试样置于已于800℃～850℃灼烧至恒重的石英皿（4.5.2.1)中，精确至0.01g，在通 风橱内置于电热板上使硫磺缓慢燃烧。燃烧完毕后，将石英血移入高温电炉（4.5.2.2)内，在800℃~ 850℃下灼烧40min。取出石英皿稍冷后置于干燥器中.冷却至室温后称量，精确至0.0001g。重复 以上操作，直至连续两次称量相差不超过0.0005g。 4.5.4结果计算 灰分的质量分数w3，按公式（3)计算： m2-m w3- X100%.. (3) mx（1-w2） 式中： m? 石英血和灰分质量的数值，单位为克（g）； m1 石英皿质量的数值.单位为克（g）： 试料质量的数值，单位为克（g)； m w2 水分的质量分数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的相对偏差应不大于15%。 4.6酸度质量分数的测定 4.6.1原理 用水和异丙醇萃取硫磺中的酸性物质.以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 4.6.2试剂 4.6.2.1异丙醇。 3 HG/T4558—2013 4.6.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(Na()H)=0.1mol/L。 4.6.2.3氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L。 量取10.00mL氢氧化钠标准滴定溶液（4.6.2.2）置于100mL容量瓶中，用水稀释至例度.摇匀。 此溶液使用时配制。 4.6.2.4酚酸指示液：10g/L。 4.6.3仪器 滴定管：量程为5mL。 4.6.4分析步骤 称取约25g试样.精确至0.01g·置于250mL具磨口塞的锥形瓶中，加人25nL异丙醇 2min，放置20min，其间不时地摇振，加3滴酚酰指示液（4.6.2.4），用氢氧化钠标1：滴定溶液 （1.6.2.3)滴定至溶液为粉红色并保持30s不褪。 同时做空白试验。 4.6.5结果计算 酸度的质量分数以硫酸（H2S),)的质量分数；计.按公式（1)计算： (V-Vo)cM = tm （4) mX(1-u2) 式中： V 测定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液（1.6.2.3)体积的数值，单位为毫升（mL)； Vo 空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； c 氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M 硫酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=98.08)； m 试料质量的数值，单位为克（g）； uz 水分的质量分数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对偏差应不大于20%。 4.7砷质量分数的测定 按GB/T2419中规定的方法测定。 4.8筛余物质量分数的测定 4.8.1原理 将已知质量的试料，通过一定孔径的试验筛，称量其筛上物、 4.8.2试剂 无水乙醇。 4.8.3仪器 4.8.3.1试验筛：孔径为15μm、75μm和150um，符合GB/T6003.12012的要求。 4.8.3.2表面Ⅲ：直径80mm。 4.8.3.3软毛刷。 4.8.3.4恒温鼓风干燥箱：可控制温度105℃土2℃。 4.8.4分析步骤 称取约10g试料.精确至0.01g.置于150mL烧杯中，加入少许无水乙醇.充分润湿，l100mL水 搅拌，使润湿的试料分散均匀。 将孔径为75um和45um的试验筛依次放在孔径为150um的试验筛下面.用水冲洗详确认无杂 质后，慢慢将已润湿分散的试料定量转入筛内，用软毛