ICS 13.030.01 HG Z 04 备案号：41931~41933—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4552.1~4552.3—2013 退锡废水中锡含量的测定方法 (2013) 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 目 录 HG/T4552.1-2013 3退锡废水中锡含量的测定方法 第1部分：碘酸钾滴定法 (1) HG/T4552.2—2013 退锡废水中锡含量的测定方法 第2部分原子吸收分光光度法... (7) HG/T4552.3—2013 退锡废水中锡含量的测定方法 第3部分：电感耦合等离子体发射光谱法 ....(15) I ICS 13.030.01 HG Z 04 备案号：41933—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4552.3—2013 退锡废水中锡含量的测定方法 第3部分：电感耦合等离子体发射光谱法 Method for the measurement tin-content in spent tin-stripping solution- Part 3:Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4552.3—2013 前 言 HG/T4552《退锡废水中锡含量的测定方法》分为三个部分： 第1部分：碘酸钾滴定法； ..-第2部分：原子吸收分光光度法； 第3部分：电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为HG/T4552的第3部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出 本部分由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294)归口。 本部分起草单位：深圳市危险废物处理站有限公司、中海油天津化工研究设计院。 本部分标准主要起草人：李丹阳、弓创周、丁灵、吴燕凌、程龙军。 (17) I HG/T 4552.3-2013 退锡废水中锡含直的测定方法 第3部分：电感耦合等离子体发射光谱法 1范围 本部分规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定退锡废水中锡含量的原理，试剂和材料，仪器、设 备，分析步骤，结果计算。 本部分适用于印制电路板行业退锡废水中锡含量的测定，测定范围为锡含量0.5%～10%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4842氩 GB/T6682-·2008分析实验室用水规格和试验方法 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准 溶液的制备 3警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或离蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即治疗；本试验方法中使用离压氢气钢瓶，应按高压钢瓶安全操作规定操作；点燃等离 子后，不应打开炬室门，防止高频辐射伤害身体；注意安全用电。 4一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一-2008中规定的二 级水。试验中所用杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2的规定制备。 5原理 退锡废水经过常压消解或微波消解后制成试样溶液，经雾化系统雾化后形成气溶胶，由载气带人等 离子体内，在高温和情性气体（氩气）中被充分蒸发、原子化、电离和激发，锡元素的原子或离子被激发 时，电子在原子内不同能级跃迁，当高能态向低能态跃迁时产生特征辐射，通过确定这种特征辐射的波 长及相对强度，来采用标准曲线法测定样品溶液中的锡含量。 6试剂和材料 6.1盐酸。 6.2氩气：高纯氩符合GB/T4842。 6.3盐酸溶液：1+1。 6.4 锡标准溶液：1mL溶液含锡（Sn)1mg。 7仪器、设备 7.1电感耦合等离子体发射光谱仪。 (19) 1 HG/T 4552.3—2013 7.2微波消解仪。 8样品处理 8.1取样 戴好防酸碱手套，检查样品瓶并使其密闭完好，用食指压住瓶盖，其余四指握住瓶身，快速水平振荡 摇动样品瓶10次，翻转摇动15次，立即直立样品瓶并打开瓶盖分取样品，选择以下其中之一预处理方 法进行操作。 8.2常压消解法 称取约0.5g试样，精确至0.0002g。置于干燥的100mL烧杯中。用少量水吹洗杯壁，加人5mL 盐酸，低温加热蒸发至近干，再加人5mL盐酸，低温加热蒸至近干，取下烧杯，立即沿壁淋洗加人 50mL盐酸溶液，冷却至室温。全部转移至250mL容量瓶中，用水少量多次吹洗杯壁，一并收集于容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 同时、同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。 8.3微波消解法 称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于干燥的100mL微波消解罐中。加入5mL盐酸，按设定 的温度120℃保持时间10min的消解程序对样品进行消解后，冷却至室温。全部转移至事先加人 50mL盐酸溶液的250mL容量瓶中，用水少量多次吹洗微波消解罐壁，一并收集于容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。 同时、同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。 9分析步骤 9.1标准曲线的绘制 容量瓶中，各加人10mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 按照仪器操作手册中的说明调节仪器参数，调整雾化器流量及进样速度等，点火，检查仪器是否正 常工作。然后在189.927nm或242.950nm波长处，分别测定标准溶液系列锡的光谱强度，从系列锡 标准溶液的光谱强度中减去标准空白溶液的光谱强度，以系列标准溶液中锡的质量浓度（mg/mL）为横 坐标，对应的光谱强度为纵坐标，绘制标准曲线。 注：以上标准曲线溶液的浓度仅供用户参考，用户可根据仪器和样品的实际情况进行适当的调整。 9.2测定 将经消解定容后的试样溶液和空白试验溶液，在189.927nm或242.950nm波长处，分别测定其 中锡的光谱强度，然后在标准曲线上分别查出试样溶液和空白试验溶液中锡的质量浓度。 10结果计算 锡含量以锡(Sn)的质量分数w计，按公式(1)计算： 式中： β·从标准曲线查出的试样溶液中锡的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL)； Po—从标准曲线查出的空白试验溶液中锡的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL)； V一一待测溶液定容体积的数值，单位为毫升（mL）； m--—试料的质量的数值，单位为克(g)。 2 (20) HG/T 4552.3—2013 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，当测定结果含量在0.5%～2%时，两次平行测定结果 的绝对差值不大于0.1%；当测定结果含量在2%～4%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%；当测定结果含量在4%～10%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 (21) 3