ICS 13.030.01 Z 04 HG 备案号：41932—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4552.2—2013 退锡废水中锡含量的测定方法 第2部分：原子吸收分光光度法 Method for the measurement tin-content in spent tin-stripping solution- Part 2:Atomic absorption spectrophotometry method 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4552.2—2013 前言 HG/T4552《退锡废水中锡含量的测定方法》分为三个部分： 第1部分：碘酸钾滴定法； -第2部分：原子吸收分光光度法； 第3部分：电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为HG/T4552的第2部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294)归口。 本部分起草单位：中海油天津化工研究设计院、深圳市危险废物处理站有限公司、精细化学品集团 有限公司。 本部分主要起草人：郭永欣、彭义华、金洪海、程柏森、温炎。 (9) I HG/T4552.2—2013 退锡废水中锡含量的测定方法 第2部分：原子吸收分光光度法 1范围 本部分规定了原子吸收分光光度法测定退锡废水中锡含量的原理，试剂和材料，仪器、设备，样品处 理，分析步骤和结果计算。 本部分适用于印制电路板行业退锡废水中锡含量的测定，测定范围为锡含量0.5%~10%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3 3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制 品的制备 3警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。如溅到 皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 本试验方法会接触到爆燃性气体，其储存和使用应按相关安全操作规定操作！ 4一般规定 本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的二 级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、 HG/T3696.3的规定制备。 5原理 退锡废水经常压消解或微波消解后制成试样溶液，导人原子吸收分光光度计，在原子化阶段的高温 下离解为基态原子蒸气，从光源辐射出锡的特征波长的电磁辐射（光）通过火焰原子化系统产生的样品 蒸气时，被蒸气中锡的基态原子吸收。在一定的测定条件下可测得锡的吸光度并通过工作曲线法定量。 6试剂和材料 6.1盐酸。 6.2盐酸溶液：1+1。 6.3锡标准溶液：1mL溶液含锡（Sn)1.0mg。 7 仪器、设备 7.1 原子吸收分光光度计：配有锡（Sn）元素空心阴极灯。 7.2微波消解仪。 (11) 1 HG/T 4552.2—2013 8 样品处理 8.1取样 戴好防酸碱手套，检查样品瓶并使其密闭完好，用食指压住瓶盖，其余四指握住瓶身，快速水平振荡 摇动样品瓶10次，翻转摇动15次，立即直立样品瓶并打开瓶盖分取样品，选择以下其中之一预处理方 法进行操作。 8.2常压消解法 称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于干燥的100mL高型烧杯中。用少量水吹洗杯壁，加人 5mL盐酸，加热微沸蒸发至近干，再加入5mL盐酸，低温加热微沸蒸发至近干，取下烧杯，立即沿壁淋 洗加人50mL盐酸溶液（6.2），冷却至室温，全部转移至250mL容量瓶中，用水少量多次吹洗杯壁，一 并收集于容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试 剂的种类和量与试验溶液相同。 8.3微波消解法 称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于干燥的100mL高型微波消解罐中。加人5mL盐酸，按 设定温度120℃、保持时间10min的消解程序对样品进行消解，消解结束后，冷却至室温。全部转移至 事先加入50mL盐酸溶液（6.2)的250mL容量瓶中，用水少量多次吹洗微波消解罐壁，一并收集于容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和 量与试验溶液相同。 9分析步骤 9.1工作曲线的绘制 分别移取0.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL锡标准溶液（6.3）于5个100mL容 量瓶中，各加人10mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。该标准系列含锡（Sn）：0mg/L、50mg/L、 100mg/L、200mg/L、300mg/L。于原子吸收分光光度计上，参见附录A的仪器参考工作条件，分别测 定标准系列溶液的吸光度，根据吸光度和所对应的锡的质量浓度绘制工作曲线，计算得到工作曲线的回 归直线方程。 注：以上工作曲线溶液的浓度仅供用户参考，用户可根据仪器和样品的实际情况进行适当的调整。 9.2测定 测定空白试验溶液和试验溶液的吸光度，从工作曲线上得到锡的质量浓度（p)。 10 结果计算 锡含量以锡（Sn）的质量分数w计，按公式（1)计算： X100% ......() m 式中： β-从工作曲线查出的试验溶液中锡的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)； 从工作曲线查出的空白试验溶液中锡的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)； m 试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，当测定结果含量在0.5%～2%时，两次平行测定结果 0.2%；当测定结果含量在4%~10%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 (12) 2 HG/T 4552.2—2013 附录 A （资料性附录） 仪器参考工作条件 表A.1给出了原子吸收分光光度计的仪器参考工作条件。 表A.1 仪器参考工作条件 元素 测定波长/nm 灯电流/mA 乙炔流量/（L/min） 火焰类型 背景校正 Sn 286.3 6. 0 1.8~2.0 空气-乙炔 氛灯 (13) 3 HG/T 4552.1~4552.3—2013 中华人民共和国 化工行业标准 退锡废水中锡含量的测定方法 (2013) HG/T 4552.1~4552.3-2013 出版发行：化学工业出版社 （北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011) 化学工业出版社印刷厂 880mm×1230mm1/16印张1% 字数46千字 2014年2月北京第1版第1次印刷 书号：155025·1642 购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http：//www.cip.com.cn 凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。 版权所有 违者必究 HG/T 4552.1~4552.3—2013 中华人民共和国 化工行业标准 退锡废水中锡含量的测定方法 (2013) HG/T 4552.1~4552.3-2013 出版发行：化学工业出版社 （北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011) 化学工业出版社印刷厂 880mm×1230mm1/16印张1% 字数46千字 2014年2月北京第1版第1次印刷 书号：155025·1642 购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http：//www.cip.com.cn 凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。 版权所有 违者必究