ICS13.030.01 HG Z. 04 备案号：41927~41930—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4551.1~4551.4—2013 废弃化学品中镍的测定 (2013) 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 目 录 HG/T4551.1-2013 废弃化学品中镍的测定 第1部分：丁二酮分光光度法 .... (1) HG/T4551.2—2013 废弃化学品中镍的测定 第2部分：原子吸收分光光度法 (11) HG/T4551.3—2013 废奔化学品中镍的测定 第3部分：石墨炉原子吸收分光光度法 . (21) HG/T4551.4—2013 废弃化学品中镍的测定 第4部分：电感耦合等离子体发射光谱法 (31) 1 ICS 13.030. 01 HG Z04 备案号：41929—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4551.3—2013 废弃化学品中镍的测定 第3部分：石墨炉原子吸收分光光度法 Determination of nickel in wastechemicals- Part 3:Graphite furnace atomic absorption spectrophotometric method 2014-03-01实施 2013-10-17发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4551.3—2013 前言 HG/T4551《废弃化学品中镍的测定》分为以下四个部分： 第1部分：丁二酮分光光度法； 第2部分：原子吸收分光光度法； 第3部分：石墨炉原子吸收分光光度法； 第4部分：电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为HG/T4551的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分的附录A和附录B均为资料性附录。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294）归口。 本部分起草单位：精细化学品集团有限公司、中海油天津化工研究设计院。 本部分标准主要起草人：何莹莹、王海燕、王彦、王莹。 (23) HG/T4551.3—2013 废奔化学品中镍的测定 第3部分：石墨炉原子吸收分光光度法 1范围 样品处理，分析步骤和结果计算。 本部分适用于电镀废液、废水（液）、化学度渣、油漆渣等废弃化学品中镍含量的测定：也可用于土壤 或污泥中镍含量的测定。所测试液中镍含量为0.5ug/L50μg/L。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制 品的制备 3警告 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，应在通风橱中进行。如溅 到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 4一般规定 本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指优级纯试剂和GB/T6682一2008中规定的二 级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。 5原理 废弃化学品试样经处理，其溶液经设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去， 同时在原子化阶段的高温下镍化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线产生选择 性吸收。在选择的最佳测定条件下，通过背景扣除，测定镍的吸光度。在一定的测定条件下可测得不同 浓度镍含量对应的吸光度，并通过工作曲线法定量。 6试剂 6.1硝酸溶液：1+99。 6.2镍标准溶液：1mL溶液含镍（Ni)0.001mg。 移取1mL按HG/T3696.2配制的镍标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻 度，播勾。此溶液使用前配制。 7仪器、设备 石墨炉原子吸收分光光度计，配备辅助设备。 (25) 1 HG/T4551.3—2013 8样品处理 参见附录A中提供的样品处理方法进行试验溶液和空白试验溶液的制备。 9分析步骤 9.1工作曲线的绘制 用硝酸溶液稀释至刻度，混匀。 参见附录B中仪器参考工作条件，设定石墨炉原子吸收分光光度计工作条件，测定溶液的吸光度。 以吸光度对应镍质量浓度（ug/L），绘制工作曲线，并算出工作曲线的回归直线方程。 注：以上工作曲线溶液的浓度仅供参考，可根据仪器和样品的实际情况进行适当的调整。 9.2试样溶液的测定 液稀释至刻度，摇匀。按照工作曲线绘制时的仪器工作条件，以硝酸溶液调零，分别测定空白试验溶液 和试验溶液的吸光度，从工作曲线上得到镍元索的质量浓度（p）。若测定试验溶液的吸光度超出工作曲 线的范围，则应对试验溶液进行适当稀释，并保持酸度与稀释前一致。若试验溶液需要稀释，则应根据 稀释的倍数重新配制空白溶液。 10 结果计算 镍含量以镍（Ni）的质量分数w计，数值以mg/kg表示，按下列公式（1）计算： (p-)×0.1 w Xk (1) m(V/100) 式中： 从工作曲线上查得的试验溶液中镍的质量浓度的数值，单位为微克每升（ug/L）； 从工作曲线上查得的空白试验溶液中镍的质量浓度的数值，单位为微克每升（g/L）； 移取的试验溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 试样质量的数值，单位为克（g）； k 试验溶液的稀释倍数。 液体试样中的镍含量以镍（Ni）的质量浓度p计，数值以mg/L表示，按公式（2）计算： V. 式中： Pi 从工作曲线上查得的试验溶液中镍的质量浓度的数值，单位为微克每升（ug/L）； 从工作曲线上查得的空白试验溶液中镍的质量浓度的数值，单位为微克每升（μg/L）； V，一—移取的试验溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； k——试验溶液的稀释倍数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值 的10%。 2 (26) HG/T4551.3—2013 附录A （资料性附录） 样品处理 A.1试剂和材料 A.1.1盐酸。 A.1.2硝酸。 A. 1.3 氢氟酸。 A.1.4高氯酸。 A.1.5 过氧化氢。 A.1.6硝酸浴液：1+1。 A.1.7 硝酸溶液：1十99。 A.2 仪器、设备 A.2.14 铂埚。 A.2.2 微波消解仪。 A.2.3 电热板。 A.3样品处理 A.3.1固体样品处理 A.3.1.1常压酸消解法一 于可控温的电热板上低温加热溶解，蒸发至约剩5mL，加人15mL硝酸继续加热至近黏稠状，加人 5mL氢氟酸加热分解二氧化硅及胶态硅酸盐，最后加人5mL高氯酸加热至白烟冒尽。取下稍冷，用 数不少于3次），滤液及洗涤液收集于100mL塑料容量瓶中，用硝酸溶液（A.1.7）稀释至刻度，摇匀。 同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。 A.3.1.2常压酸消解法二 称取有代表性的试样约1.0g，精确至0.0002g，置于50mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液 （A.1.6），盖上表面皿置于可控温的电热板上，加热至近沸，保持近沸状态10min～15min。取下，冷却 后加入5mL硝酸，盖上表面血保持近沸状态30min，如有棕色烟，重复这一步骤（每次加人5mL硝 酸），直到样品不再有棕色烟产生。将溶液在近沸状态下蒸发至约5mL，冷却后加人2mL水和3mL 过氧化氢，盖上表面血加热直至无大量气泡产生，继续加热使溶液蒸发至约5mL。向该溶液中加入 10mL盐酸，盖上表面血保持近沸状态15min（如有棕色烟，重复此步骤至不再有棕色烟产生），冷却，过 度，摇匀。 注：此消解法不适用于硅酸盐基体和复杂基体的样品消解。 A.3.1.3微波消解法 称取有代表性的试样0.5g，精确至0.0002g，置于微波消解罐中，加9mL硝酸和3mL氢氟酸，在 罐口放一片安全膜后，盖上罐盖，放人微波消解仪中按照选定的工作条件进行消解（5.5min内升温至 180℃，保持此温度10min）。消解完毕后让罐冷却5min后取出罐体，冷却至室温，开盖，过滤，用硝酸 (27) 3