ICS 13.030.01 Z 04 HG 备案号：41927—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4551.1—2013 废弃化学品中镍的测定 第1部分：丁二酮分光光度法 Determination of nickel in waste chemicals- Part 1 :Dimethylglyoxime spectrophotometric method 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4551.1—2013 前 言 HG/T4551《废弃化学品中镍的测定》分为四个部分： 第1部分：丁二酮分光光度法； 第2部分：原子吸收分光光度法； 第3部分：石墨炉原子吸收分光光度法； 第1部分：电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为HG/T4551的第1部分。 本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本部分的附录A、附录B和附录C均为资料性附录 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294)归口。 本部分起草单位：精细化学品集团有限公司、中海油犬津化工研究设计院、国家无机盐产品质量监 督检验中心。 本部分主要起草人：王宙晖、李霞、郑雪梅、刘幽若、王惠玲 (3) I HG/T 4551.1—2013 废弃化学品中镍的测定 第1部分：丁二酮分光光度法 1范围 本部分规定了丁二酮分光光度法测定废弃化学品中镍含量的方法提要，试剂和材料，仪器、设备， 样品处理，分析步骤及结果计算。 本部分适用于化学废渣、废水（液）、废表面处理剂、油漆渣等废弃化学品中镍含量的测定；也可用于 土壤或污泥中镍含量的测定。本部分适用于所测试验溶液中镍含量为0.1mg/L～4.0mg/L。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 品的制备 3警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即就医。 4一般规定 本部分所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级 水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。 5方法提要 试样经溶解后，以酒石酸钾钠作掩蔽剂.在pH12～13时，以过硫酸铵为氧化剂，将镍氧化成四价， 四价镍与丁二酮生成红色络合物。在最大吸收波长（470nm)处测量其吸光度.其浓度与吸光度符合 朗伯-比尔定律，根据此定律进行定量分析。 6试剂和材料 6.1氢氧化钠溶液：100g/L。 6.2酒石酸钾钠溶液：200g/L。 6.3过硫酸铵溶液：40g/L。此溶液现用现配 6.4丁二酮溶液：10g/L乙醇溶液。 6.5镍标准溶液：1mL溶液含镍（Ni)0.02mg。 移取2.00mL按HG/T3696.2配制的镍标准溶液，置于100mL容量瓶中.用水稀释至刻度，摇 匀。此溶液现用现配。 (5) 1 HG/T 4551.1—2013 7仪器、设备 可见分光光度计。 8样品处理 参见附录A对样品进行处理，制备试验溶液和空白试验溶液 9分析步骤 9.1干扰及消除 干扰及消除参见附录B、附录C。 9.2工作曲线的绘制 分别移取0.00mL、1.00ml、2.00mL、1.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL镍标准溶夜于7支 50mL容量瓶中，分别加入20mL酒石酸钾钠溶液、10mL氢氧化钠溶液、2mL丁二酮溶液和4mL 过硫酸铵溶液.每加人-种试剂后均要摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。放置15min后，在47m波长 下，用1cm比色皿，以水调零，测量其吸光度。 以每个标准溶液的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度，以镍质量为横坐标，对应的吸光为纵坐 标，绘制工作曲线。 9.3测定 移取参照附录A制备的一定体积(V，）的试验溶液（含镍量为0.005mg～0.100mg）和空3试验溶 其吸光度。”为止。从工作曲线上分别查出试验溶液和空白试验溶液中镍的质量 10 结果计算 固体试样中镍含量以镍（Ni)的质量分数w计，按公式（1)计算： _（m）-mo)/1000 u= X100% (1) mX(Vi/V) 式中： m 由工作曲线上查得的试验溶液中镍的质量的数值，单位为毫克（mg）； mo 由工作曲线上查得的空白试验溶液中镍的质量的数值，单位为毫克（mg）； m 试料质量的数值，单位为克（g)； V, 移取试验溶液体积的数值，单位为毫升（mL.）； V 试料参照附录A进行处理.定容的体积的数值，单位为毫升（ml.）。 液体试样中的镍含量以镍（Ni)的质量浓度β计，数值以mg/L表示，按公式（2)计算： ouu p=V//1000 (2) Xk 式中： m 由工作曲线上查得的试验溶液中镍的质量的数值，单位为毫克（mg）； mo 由工作曲线上查得的空白试验溶液中镍的质量的数值，单位为毫克（mg）； V, 移取试验溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 液体试样稀释的倍数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算代平均值 的10%。 2 (6) HG/T4551.1—2013 附录A （资料性附录） 样品处理 A.1试剂和材料 A.1.1硝酸。 A.1.2盐酸。 A.1.3氢氟酸。 A.1.4 高氯酸。 A.1.5过氧化氢。 A. 1. 6 硝酸溶液：1十1。 A.2 仪器、设备 A.2.1 铂埚。 A.2.2 微波消解仪。 A. 2. 3 电热板。 A.3样品处理 A.3.1固体样品处理 A.3.1.1常压酸消解法一 称取具有代表性的试样约0.5g，精确至0.001g，置于铂埚中.用少许水润湿，加10mL盐酸，置 于可控温的电热板上低温加热溶解，蒸发至约5mL，取下，冷却，加入15mL硝酸继续加热至近黏稠 状，加入5mL氢氟酸加热分解二氧化硅及胶态硅酸盐，最后加人5mL高氯酸加热至白烟冒尽。取下 稍冷，用水冲洗埚内壁，并加人1mL硝酸溶液温热溶解残渣，冷却后过滤，用水分次洗埚（冲洗次 数不少于3次），滤液及洗涤液收集于50ml塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时、同样制备空 白试验溶液。 A.3.1.2常压酸消解法二 称取具有代表性试样约1.0g，精确至0.001g，置于烧杯中，加人10mL硝酸溶液，摇匀。盖上表 面皿，加热至近沸，保持近沸状态10min～15min。取下，稍冷后加人5mL硝酸，继续保持近沸状态 30min，如有棕色烟，重复这一步骤（每次加人5mL硝酸），直到样品不再有棕色烟产生。将溶液在近沸 状态下蒸发至约5mL，取下。冷却后，加人2mL水和3mL过氧化氢，加热至不再有大量气泡产生，取 下冷却。继续加过氧化氢，每次1mL.加热，直到样品中只有细微气泡产生。继续加热至溶液体积约为 5mL。再加人10mL盐酸.保持近沸状态15min，取下。冷却后过滤、洗涤（洗涤次数不少于3次），将 滤液及洗涤液收集至100mL容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀。同时、同样制备空白试验溶液。 注：此消解法不适用于硅酸盐基体和复杂基体的样品消解。 A.3.1.3微波消解法 称取具有代表性试样约0.5g，精确至0.001g，置于微波消解罐中，加人9ml硝酸和3ml氢氟 酸，摇匀（如果样品中含大量碳酸盐及易被氧化的有机物等需在罐内预先消解）。按照选定的工作条件 进行消解（5.5min内升温至180℃土5℃，保持此温度9.5min）。消解结束后，待微波消解罐内温度与 室温平衡后，取出罐体。在通风橱中打开罐子.将溶液和残渣全部转移至50mL塑料容量瓶中（必要时 过滤），用少量水吹洗微波消解罐壁，用水稀释至刻度，摇匀。同时、同样制备空白试验溶液。 注：微波消解的程序设置可根据具体样品情况和仪器条件选择。 (7) 3 HG/T 4551.1—2013 A.3.2液体样品处理 烟。冷却.加水溶解后过滤，用水分次冲洗烧杯壁及表面皿（洗涤次数不少于3次），收集滤液洗涤液 于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时、同样制备空白试验溶液。 （8） HG/T4551.1—2013 附录B （资料性附录） 干扰及消除 氰化物、硫氰酸盐及大量有机物对测定有干扰，在测定前加人硝酸和硫酸对样品进行预处理可以消 除干扰。 测定2mg/L镍时，浓度不大于1000mg/L的Cri-、Ca2-、Zn²-、Cd2+、Pb2-、Ag+；浓度不大于 500mg/L的Fe3-、Fc2、A13-、Mg²-；浓度不大于200mg/L的Cr-、Co-、Cu²-、Mn2+不干扰测定 当金属离子含量超过上述浓度时可以采用萃取分离-丁二酮分光光度法消除干扰。 (9)