ICS 71.100.35 HG G 77 备案号：41859—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4540--2013 2,2-二溴-2-氰基乙酰胺 2,2-Dibromo-2-cyanoacetamide 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4540-2013 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5)归口。 本标准负责起草单位：山东润鑫精细化工有限公司、中海油天津化工研究设计院、天津出入境检验 检疫局工业产品安全技术中心、深圳市华测检测有限公司、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山 分院。 本标准主要起草人：米超杰、白莹、李秀平、郭勇、王亭、崔旭东。 HG/T4540—2013 2,2-二溴-2-氰基乙酰胺 警告：本产品属于GB6944-2012中规定的第8类腐蚀性物质和第6类中的6.1项毒性物质，应注 意防护。本标准中使用的有机试剂如甲醇有毒，检验操作人员应佩戴橡胶手套、口罩、防护眼镜等。 1范围 本标准规定了2.2-二溴-2-氰基乙酰胺的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。 本标准适用于2,2-二溴-2-氰基乙酰胺产品。本产品主要用于工业循环水系统等方面的杀菌灭藻。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 GB 6944 2012 危险货物分类和品名编号 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 21781 2008 化学品的熔点及熔融范围试验方法 毛细管法 GB/T22592 2008 水处理剂pH值测定方法通则 3分子式及结构式 分子式：CH2Br2N20 结构式： NH, 相对分子质量：241.85（按2011年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色或类白色结晶或结晶性粉末。 4.22,2-二溴-2-氰基乙酰胺按相应的试验方法测定应符合表1要求。 表 1 目 项 指标 试验方法 纯度/% ≥ 99. 0 5. 2 单一杂质含量/% 0. 5 5. 2 熔点/℃ 123.0~126.0 5. 3 pH值（10g/1.水溶液） 5.0~7.0 5. 4 干燥减量/% ≤ 1. 0 5. 5 HG/T4540—2013 5试验方法 5.1通则 本标准所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。 5.2纯度和单一杂质含量 5.2.1方法提要 柱和紫外检测器（215nm），对试样中的2,2-二溴-2-氰基乙酰胺进行高效液相色谱分离和测定。 5.2.2试剂和材料 5.2.2.1水：符合GB/T6682中一级水的规定。 5.2.2.2流动相：向900mL水中加人1mL磷酸，混匀，加人100mL甲醇，用0.45μm微孔滤膜过滤 两遍，超声波脱气振荡10min，备用。 5.2.2.32,2-二漠-2-氰基乙酰胺标样：质量分数不小于99.0%。 5.2.3仪器 5.2.3.1高效液相色谱仪：配有可变波长紫外检测器和数据处理系统。 5.2.3.2色谱柱：以粒径为5um的十八烷基硅烷键合硅胶为填料的不锈钢柱，250mm×1.6mm， 5.2.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 5.2.3.4 4微量进样器：100μl。 5.2.3.5定量环：20μl。 5.2.3.6超声波清洗器。 5.2.4分析步骤 5.2.4.1标样溶液的制备 称取约0.1g2,2-二溴-2-氰基乙酰胺标样置于50mL烧杯中，加入适量流动相，使试样溶解，转移 至50ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 5.2.4.2试样溶液的制备 称取约0.1g2.2-二溴-2-氰基乙酰胺试样置于50mL烧杯中.加人适量流动相，使试样溶解，转移 至50ml.容量瓶中.用流动相稀释至刻度，摇匀。 5.2.4.3测定 在215nm检测波长下，设定进样体积为20μL，流速为0.8mL/min，柱温为室温，运行时间为 40min。待仪器稳定后，依次进样流动相、标样溶液、试样溶液，分别记录色谱图。 注1：在上述色谱条件下，2，2-二漠-2-氰基乙酰胺的保留时间约26min 注2：可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 注3：2，2-二溴-2-氟基乙酰胺标样的高效液相色谱图参见附录A。 5.2.5结果计算 试样中2.2-二溴-2-氰基乙酰胺的纯度或单一杂质含量以w计，数值以%表示，按式（1)计算。 X100% w= .... ZA 式中： A---试样溶液色谱图中，2，2-二漠-2-氰基乙酰胺或最大杂质的峰面积； ZA-·试样溶液色谱图中，扣除空白峰后，所有峰面积之和。 5.2.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为报告结果，2，2-二溴-2-氰基乙酰胺含量平行测定结果的绝对差值 应不大于0.4%，杂质含量平行测定结果的绝对差值应不大于0.05%。 2 HG/T4540—2013 5.3熔点的测定 取适量经干燥减量测定完成的试样，研磨成细粉后，按GB/T21781的规定进行测定。 5.4pH值的测定 按GB/T22592--2008的规定进行测定。 5.5干燥减量的测定 5.5.1方法提要 在电热恒温干燥箱中干燥2，2-二溴-2-氰基乙酰胺试样，测定试样在（70土2）℃的条件下干燥至恒 量所失去的质量。 5.5.2仪器、设备 5.5.2.1电热恒温干燥箱。 5.5.2.2称量瓶：$50mm×20mm 5.5.3分析步骤 称取约1g样品于已于（70土2）℃烘干至恒量的称量瓶中.称准至0.2mg。于（70土2）℃温度下干燥 3h以上，直至恒量。在干燥试样时，干燥箱应专用，烘干过程中不能放入其他物品，否则影响测定结果。 5.5.4结果计算 干燥减量以质量分数w计，数值以%表示，按照式（2)计算： 1 =w2 ×100 % u (2) 式中： 干燥前样品与称量盘的质量的数值，单位为克（g）； 干燥后样品与称量盘的质量的数值，单位为克（g）； w2 0m 称量盘的质量的数值，单位为克（g）。 5.5.5允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果之间的绝对差值不大于0.1%。 6检验规则 6.1本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目。 6.2每批产品不超过101。 6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。 6.4采样时，应将采样器垂直插人到袋深的四分之三处采样，每袋所采样品不少于100g。将所采样品 混匀，用四分法缩分至约500g，分装于两个清洁干燥的塑料瓶中，密封。贴上标签，注明生产厂名、产品 名称、批号、采样日期、采样人姓名及必要的说明。一份供检验用，另一份保存三个月，备查。 6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合要求。 6.6如果检验结果中有一项不符合本标准要求时，应加倍抽取样品重新核验，核验结果有一项不符合 本标准要求时，整批产品为不合格。 7 标志、包装、运输、贮存 7.12,2-二溴-2-氰基乙酰胺的包装容器上应涂刷牢固的标志，内容包括生产厂名、产品名称、商标、批 号、生产日期、净质量以及符合GB190规定的腐蚀性物质和毒性物质的标志。 7.2每批出厂的2,2-二溴-2-氰基乙酰胺应附有质量检验报告和质量合格证。 7.4运输过程应避免日晒雨淋。按包装标志堆放，搬运装卸小心轻放。 7.5贮存时应避光，贮存在通风干燥的仓库内，避免与金属和碱性物质接触。 7.62,2-二溴-2-氰基乙酰胺从产品生产之日起，保质期为两年。 3 HG/T 4540—2013 附录A （资料性附录） 2,2-二溴-2-氰基乙酰胺高效液相色谱图 2,2-二溴-2-氰基乙酰胺高效液相色谱图见图A.1。 mV 7.5 5.0 2.5 0.0 0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 t/min 说明： 1 溴化钠： 2 未知杂质； 3 氰基乙酰胺； -1 未知杂质： 5 2-溴-2·氰基乙酰胺； 6 2.2-二溴-丙二酰胺； 2.2-二溴2-氰基乙酰胺； 8 二溴乙腈。 图A.1 2,2-二溴-2-氰基乙酰胺高效液相色谱图 HC/T 4540—2013 中华人民共和国 化工行业标准 2,2-二溴-2-氰基乙酰胺 HG/T45402013 出版发行：化学工业出版社 （北京市东城区青年湖南街13号政编码100011） 化学工业出版社印刷厂 880mmX1230mm 1/16 印张K 字数9千字 2014年2月北京第1版第1次印刷 书号：155025·1678 购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http：//www.cip.com.cn 凡购买本书，如有缺损质问题，本社销售中心负责调按 定价：10.00元 版权所有 违者必