ICS 71.100.35 G 77 HG 备案号：41858—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4539-—2013 2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇(布罗波尔) 2-Bromo-2-nitropropane-1,3-diol 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4539—2013 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法参考《英国药典2009 专著：医学和制药物质布罗波尔》（BritishPhar- macopocia2oo9monographs：mcdicaland pharmaceutical substancesBronopoi)编制。本标准与《英 国药典2009-专著：医学和制药物质·布罗波尔》的-·致性程度为非等效。 本标准与《英国药典2009专著：医学和制药物质布罗波尔》的主要技术差异如下： 熔点的技术指标由“大约130℃”更改为"127.0℃～131.0℃”； 2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇含量检验方法增加了高效液相色谱法； 水分检验方法除电量反滴定法（AppcndixXC,McthodIB)外，增加了直接电量滴定法。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5）归口。 本标准负责起草单位：山东润鑫精细化工有限公司、中海油天津化工研究设计院、深圳市华测检测 有限公司、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、天津出人境检验检疫局工业产品安全技术 中心。 本标准主要起草人：米超杰、白莹、朱平、谢文州、李秀平、崔旭东。 I HG/T4539—2013 2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇（布罗波尔） 警告：本产品可能引起人体过敏，本标准中使用的有机试剂如乙睛有毒，检验操作人员应佩戴橡胶 手套、口罩、防护眼镜等。本标准使用的强酸、强碱具有较强的化学腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防 护器具，避免接触皮肤和衣服。若被溅到，应立即用大量水冲洗，严重时应立即就医。 1范围 本标准规定了2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇（布罗波尔）的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、 贮存。 本标准适用于2-漠-2-硝基-1，3-丙二醇（布罗波尔）产品。该产品主要用于工业循环冷却水、涂料、 木材等领域的杀菌灭藻。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（ncqIS0）6353-1：1982） GB/T6040 2002 红外光谱分析方法通则 GB/T 6283 2008 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法（modIS(）3696：1987） GB/T 7531 2008 有机化工产品灼烧残渣的测定 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 21781 2008 化学品的熔点及熔融范围试验方法毛细管法 GB/T22592 2008 水处理剂 pH值测定方法通则 3分子式及结构式 分子式：CHBrNO 结构式： Br NO, 相对分子质量：199.96（按2011年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色或类白色结晶或结晶性粉末。 4.22-漠-2-硝基-1，3-丙二醇（布罗波尔）按相应的试验方法测定应符合表1要求。 -HG/T4539—2013 表 1 指标 项 目 检验方法 熔点/℃ 127.0~131.0 5. 3 2-漠-2-硝基-1，3-丙二醇含量（以无水物计）/% 99. 0 5. 4 2-甲基-2-硝基-1.3-丙烷二醇含量/% 0. 2 5. 4 三(羟甲基)硝基甲烷含/% ≤ 0. 5 5. 4 其他单一杂质含量/% 0. 2 5. 4 水分/% ≤ 0. 5 5. 5 灼烧残渣/% ≤ 0. 1 5. 6 pH值（10g/1.水溶液） 5.0~7.0 5. 7 5试验方法 5.1通则 本标准所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。 试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。 5.2鉴别 取2-漠-2-硝基-1，3-丙二醇试样1mg~2mg，溴化钾300mg~400mg。按照GB/T6040-2002中 5.3.1压片法进行制样，GB/T6040-2002中6.2进行操作，本品的红外吸收光谱应与2-溴-2-硝基-1， 3-丙二醇的标准红外吸收光谱·-致。2-漠-2-硝基-1，3-丙二醇的标准红外吸收光谱图参见附录A中 图A.1。 5.3熔点的测定 取适量已于（70士2）℃烘干至恒量的2-溴-2-硝基-13-丙二醇试样，将其研磨成细粉后，按GB/ T21781的规定进行测定。 5.42-溴-2-硝基-1,3-丙二醇和杂质含量的测定 5.4.1沉淀滴定法（仲裁法） 5.4.1.1方法提要 2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇在碱性条件下经镍铝合金催化作用充分水解，释放出溴离子。在酸性条件 下定量加人过量的硝酸银溶液生成溴化银沉淀，以硫酸铁（Ⅲ）铵作指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液回 滴过量的银离子。 5.4.1.2 试剂和材料 5.4.1.2.1 镍铝合金粉。 5.4.1.2.2 硝酸。 5.4.1.2.3 氢氧化钠溶液：300g/L。 5.4.1.2.4 硝酸银标准溶液：c(AgNO，）约0.1mol/L。 5.4.1.2.5 硫氰酸铵标准滴定溶液：c(NHSCN)约0.1mol/L。 5.4.1.2.6 硫酸铁（Ⅲ）铵指示液：80g/L。 5.4.1.3 仪器、设备 5.4.1.3.1 磨口烧瓶：250mL，配有回流冷凝器。 5.4.1.3.2 温控电炉。 5. 4. 1. 3. 3 布氏漏斗。 5.4.1.4 分析步骤 2 HG/T4539—2013 称取约0.4g2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇试样于250ml烧瓶中.精确至0.2mg，加人15mL水， 15mL氢氧化钠溶液。连上冷凝管，开启冷水。小心缓慢地经回流冷凝器加人2g镍铝合金粉.摇晃烧 瓶使反应均匀。反应10min后，开启电炉，加热至沸腾，开始计时，煮沸1h。冷却后使用布氏漏斗抽 滤，用150mL水冲洗冷凝器、烧瓶和残渣。合并过滤液和洗液，加人25ml.硝酸和40.00mL硝酸银标 准溶液，剧烈振摇，加入1mL硫酸铁（Ⅲ）铵指示液，然后用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至橙红色出现 即为终点。同时作空白试验。 5.4.1.5结果计算 2-溴-2-硝基-1-3-丙二醇的含量以质量分数计，数值以%表示，按式（1)计算： (Vo-V,)cM ... (1) 式中： Vo 滴定空白时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； VI 滴定试样时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； c M 2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔，g/mol(M=199.96）； 11 2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇试料的质量的数值，单位为克（g）； m 试样中水分的质量分数。 5.4.2允许差 取平行测定结果的算术平均值为报告结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.4%。 5.4.3高效液相色谱法 5.4.3.1方法提要 试样用流动相溶解，以水、乙腈和磷酸水溶液为流动相，使用十八烷基硅烷键合硅胶或八烷基硅烷 键合硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检测器（214nm），对试样中的2-溴-2-硝基-1.3-丙二醇进行高效液相 色谱分离和测定。 5.4.3.2试剂和材料 5.4.3.2.1水：符合GB/T6682中一级水的规定。 5.4.3.2.2流动相：量取945ml水，50mL乙睛和5mL体积分数为10%的磷酸溶液混匀，用2mol/L 氢氧化钠溶液调节pH值至3.0，用孔径为0.45um的微孔滤膜过滤后超声脱气备用。 杯中，精确至0.2mg。加人适量流动相，使试样溶解，转移至50ml容量瓶中，用该流动相稀释至刻度， 摇匀。 5.4.3.2.4杂质测定用混合标准溶液I：称取0.03g2-甲基-2-硝基-1-3-丙二醇标样和0.03g三（羟甲 基）硝基甲烷标样置于50mL烧杯中，精确至0.2mg。加入适量流动相，使试样溶解，转移至100mL 容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 5.4.3.2.5杂质测定用混合标准溶液Ⅱ：移取1.00mL杂质测定用混合标准溶液I置于100mL容量 瓶中，用流动相稀释至刻度，混匀。 5.4.3.3仪器、设备 5.4.3.3.1高效液相色谱仪：配有可变波长紫外检测器和数据处理系统。 5.4.3.3.2色谱柱：以粒径为5μm的十八烷基硅烷键合硅胶为填料的不锈钢柱（150mm×4.6mm） 或以粒径为3.5μm的八烷基硅烷键合硅胶为填料的不锈钢柱（100mmX4.6mm）。 5.4.3.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 5.4.3.3.4微量进样器：100μL。 5.4.3.3.5定量环：20μL。 3 HG/T4539—2Q13 5.4.3.3.6超