ICS 71. 100. 80 HG G 77 备案号：41856—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4537—2013 水处理剂 聚硅硫酸铝 Water treatment chemicals-Poly silicate aluminum sulfate 2014-03-01实施 2013-10-17发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4537-2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5)归口。 本标准负责起草单位：同济大学、中海油天津化工研究设计院、江门慧信环保股份有限公司、嘉善绿 野环保材料厂、嘉善海峡净水灵化工有限公司。 本标准主要起草人：李风亭、朱传俊、蒋志飞、俞明华、沈烈翔、邵宏谦、杨玉梅。 I HG/T4537—2013 聚硅硫酸铝 水处理剂 警告：本标准所使用的强酸、强碱具有魔蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用 大量水冲洗，严重时应立即就医。 1范围 本标准规定了水处理剂聚硅硫酸铝的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签和包装。 本标准适用于水处理剂 聚硅硫酸铝。该产品主要用于工业给水以及各种废水、污水处理， 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602—2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353/1：1982） GB/T603—2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1：1982) GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 3.1外观：无色至黄褐色、透明或半透明液体。 3.2水处理剂聚硅硫酸铝按相应的试验方法测定应符合表1要求。 表 1 项目 指标 试验方法 氧化铝(以Al2O3计)的质量分数/% 7. 0 4. 2 二氧化硅(SiO2)的质量分数/% 0.20~1. 0 4.3 盐基度/% 35.0~65.0 4. 4 酸不溶物的质量分数/% 0. 20 4. 5 pH(原液） 3.0~4.0 4. 6 试验方法 4.1通则 本标准所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682中的三级水。 试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、 GB/T602、GB/T603之规定制备。 4.2氧化铝（以Al20计含量的测定方法 4.2.1方法提要 HG/T 4537—2013 离子络合，然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量EDTA溶液。 4.2.2试剂和材料 4.2.2.1硝酸溶液：1+12。 4.2.2.2氨水溶液：1+1。 4.2.2.3盐酸溶液：1+1。 4.2.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=5.5）。 称取乙酸钠（三水）272g溶于水中，加冰乙酸19mL，稀释至1000mL。 4.2.2.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液：c(EDTA)约为0.05mol/L。 4.2.2.6氧化铝标准溶液：1mL含0.001gAl203。 称取0.5293g高纯铝（≥99.99%），精确至0.2mg。置于200mL聚乙烯杯中，加水20mL，加氢 氧化钠约3g，使其全部溶解透明（必要时在水浴上加热）。用盐酸溶液调节至酸性后再加10mL，使其 透明，冷却，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 4.2.2.7氯化锌标准滴定溶液：c(ZnCl2）约0.025mol/L。 4.2.2.7.1配制 称取3.5g氯化锌（ZnCl2），溶于盐酸溶液[0.05%（体积分数)]中，稀释至1L，摇匀。 4.2.2.7.2标定 移取20.00mLEDTA溶液，置于250mL锥形瓶中，加百里酚蓝指示液三至四滴，用氨水溶液中和 至试液从红色到黄色，煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和四滴二甲酚橙指示液， 加水50mL，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。读出氯化锌标准溶液 的消耗量V。（mL）。 三至四滴，用氨水溶液中和至试液从红色到黄色，煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶 液和四滴二甲酚橙指示液，加水50mL，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终 点。读出氯化锌标准溶液的消耗量V(mL）。 4.2.2.7.3结果计算 氯化锌标准滴定溶液浓度c(ZnCl2），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（1)计算： ViciX103 式中： V1——氧化铝标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； 氧化铝标准溶液的浓度的数值，单位为克每毫升（g/mL）； 氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=101.96）； 空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 返滴定时消耗氮化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。 4.2.2.8百里酚蓝指示液：1g/L乙醇溶液。 4.2.2.9二甲酚橙指示液：2g/L。 4.2.3测定步骤 称取约8g试样，精确至0.2mg。加入20mL～30mL盐酸溶液和10滴硝酸溶液，加水至约 100mL，之后将溶液加热煮沸2min。冷却后移入250mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。此为试液 A，供测定氧化铝。 液三至四滴，用氨水溶液中和至试液从红色到黄色，煮沸2min。冷却后加人10mL乙酸-乙酸钠缓冲 2 HG/T4537—2013 溶液和四滴二甲酚橙指示液，加水50mL，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为 终点，同时做空白试验。 4.2.4结果计算 氧化铝（Al2O3）的质量分数W1，数值以%表示，按式（2)计算： Wi (2) mX(10/250) 式中： V。—--空白试验消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； V- 测定试样消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c——-氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； M—氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=101.96）； m一试料的质量的数值，单位为克（g）。 4.2.5允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值：产品不大于0.1%。 4.3二氧化硅的测定 4.3.1方法提要 计于660nm处测定溶液吸光度。 4.3.2试剂和材料 4.3.2.1无水碳酸钠。 4.3.2.2 硝酸溶液：1十9。 4.3.2.3盐酸溶液：1+1。 4.3.2.4盐酸溶液1+11。 4.3.2.5 乙醇溶液：体积分数95%或无水乙醇。 4. 3.2.6 钼酸铵溶液：50g/L。将5g钼酸铵［（NH4）6Mo7O24·4H2O］溶于水中，加水稀释至 100mL，过滤后贮存于塑料瓶中。此溶液可保存约一周。 4.3.2.7抗坏血酸溶液：5g/L。将0.5g抗坏血酸溶于100mL水中，过滤后贮存于棕色瓶中，保存期 为15d。 4.3.2.8二氧化硅标准贮备溶液：1.00mL含有0.2mg二氧化硅。称取0.2000g经1000℃~ 1100℃灼烧过30min以上的二氧化硅（Si02），精确至0.1mg，置于铂中，加入2g无水碳酸钠，搅 拌均匀，在1000℃～1100℃高温下熔融15min。冷却，用水将熔块浸出于盛有热水的300mL塑料瓶 中，待全部溶解后冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，移人塑料瓶中保存。 4.3.2.9二氧化硅标准溶液：1.00mL含有0.02mg二氧化硅。移取10.00mL二氧化硅标准贮备溶 液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。移入塑料瓶中保存。 4.3.3测定步骤 4.3.3.1校准曲线的绘制 移取二氧化硅标准溶液0、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL、15.00mL分别放人 置30min。加人20mL盐酸溶液、5mL抗坏血酸溶液，用水稀释至标线，摇匀。放置1h后，使用分光 光度计，10mm比色皿，以水作参比，于660nm处测定溶液的吸光度。以二氧化硅含量为横坐标，相对 应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线或计算出回归方程。 4.3.3.2试样的测定 称取约2g试样，精确至0.2mg，置于烧杯中。加入10mL硝酸溶液，加水50mL，煮沸2min。冷 3 HG/T4537—2013 却至室温后，移入250mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀，此为试液B。 移取10.00mL试液B于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。然后移取10.00mL该溶液置 于100mL容量瓶中，用水稀释至约40mL。加5mL盐酸溶液、8mL乙醇溶液、6mL钼酸铵溶液， 20℃~30℃放置10min~20min。 加20mL盐酸溶液、5mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置1h后，使用分光光度计、 10mm比色皿，以水作参比，于660nm处测定溶液的吸光度，通过校准曲线上查得或按回归方程计算 出二氧化硅的含量。 4.3.4结果计算 二氧化硅的质量分数W2，数值以%表示，按式（3)计算： m1 X10-3 (3) 式中： m1——从校准