ICS 71.060.50 G 12 HG 备案号：41854—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4536-—2013 化妆品用聚合氯化铝 Poly aluminium chloride for cosmetic use 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4536-2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：深圳市中润水工业技术发展有限公司、焦作市爱尔福克化工有限公司、山东中科 天泽净水材料有限公司、嘉善绿野环保材料厂、中海油天津化工研究设计院、宁波顺帆净水剂有限公司、 南通市华清净水材料有限公司、蓝保（厦门)水处理科技有限公司。 本标准主要起草人：李润生、许志远、刘庆硕、俞明华、赵美敬、张德明、王龙庆、吕奋勇。 HG/T 4536-—2013 化妆品用聚合氯化铝 1范围 本标准规定了化妆品用聚合氯化铝的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和 贮存。 本标准适用于在化妆品工业中主要用作收敛剂、止汗剂的化妆品用聚合氯化铝。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191-·2008包装储运图示标志 GB/T44722011化工产品密度、相对密度的测定 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示判定 GB15892一2009生活饮用水用聚氯化铝 GB/T23769--2009无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制 品的制备 3示性式 Aln(OH)mCl(3n=m)0<m<3n 4分类 化妆品用聚合氯化铝按照产品形态分为液体、固体两类。 5要求 5.1外观：液体为无色或微黄色透明液体，固体为白色或微黄色粉末，无嗅。 5.2化妆品用聚合氯化铝按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。 1 HG/T4536—2013 表1技术要求 指 标 项 目 液体 固体 氧化铝（Al203）w/% ≥ 23.0 46.0 密度（20℃）)/g/cm²） 1. 30 盐基度w/% 78~85 78~85 pH(10g/L溶液) 3.5~5.0 3.5~5. 0 硫酸盐（以SO计)w/% 0. 025 0. 05 不溶物w/% ≤ 0.10 0. 3 铁(Fe)w/% ≤ 0. 005 0.010 砷(As)w/% 0. 0001 0.000 2 铅(Pb)w/% ≤ 0. 000 5 0. 001 0 镉(Cd)w/% ≤ 0. 0001 0. 000 2 汞(Hg)w/% 0. 000 01 0.000 02 铬(Cr)w/% ≤ 0. 000 5 0.0010 6试验方法 6.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗,严重者应立即治疗。 6. 2 2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682 22008中规定的三 级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6. 3 外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 6.4 4氧化铝含量的测定 6.4.1氯化锌返滴定法（仲裁法） 6.4.1.1方法提要 用硝酸将试样解聚，在pH～3时加人过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液，与铝离子络合，然后 用氯化锌标准滴定溶液返滴定。 6. 4. 1. 2 试剂 6.4.1.2.1 硝酸溶液：1十12。 6. 4. 1. 2.2 氨水溶液：1十1。 6.4.1.2.3 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：c(EDTA)~0.05mol/L。 6.4.1.2.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~5.5）； 称取272g乙酸钠（三水）溶于水中，加人19mL冰醋酸，用水稀释至1000mL。 6.4.1.2.5 氯化锌标准滴定溶液：c(ZnCl2）~0.025mol/L。 6. 4. 1.2. 6 百里酚蓝溶液：1g/L乙醇溶液。 6.4.1.2.7 二甲酚橙指示液：5g/L。 2 HG/T4536—2013 6.4.1.2.8无二氧化碳的水。 6.4.1.3分析步骤 称取约4g液体试样或2g固体试样，精确至0.0002g。用无二氧化碳的水溶解，全部转移至 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。若稀释液浑浊，用中速滤纸干过滤，此溶液为试验溶液A，用 于氧化铝含量及盐基度的测定。 移取10.00mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加10mL硝酸溶液，煮沸1min，冷却至室温 后，准确加人20.00mL乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液，加人3滴～4滴百里酚蓝溶液，用氮水溶液中 和至试验溶液从红色到黄色，煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH～5.5），2滴～ 4滴二甲酚橙指示液，加约50mL水，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色，即为终 点。同时进行空白试验。 空白试验除不加试样外其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。 6.4.1.4结果计算 氧化铝含量以氧化铝（Al2O3）的质量分数W1计，按公式（1)计算： .(1) m×10/250 式中： V。空白试验所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V一一滴定试验溶液所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； 氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m一试料质量的数值，单位为克（g）； M——氧化铝（1/2Al2O3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=50.97）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：液体产品不大于 0.1%；固体产品不大于0.2%。 6.4.2硫酸铜返滴定法 6.4.2.1方法提要 在pH～4.3时使乙二胺四乙酸二钠（EDTA)与铝离子络合，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定 溶液返滴过量乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液。 6.4.2.2试剂 6.4.2.2.1盐酸溶液：1十1。 6.4.2.2.2氨水溶液：1十1。 6.4.2.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~4.3)； 称取42.3g无水乙酸钠溶于水中，加人80mL冰醋酸，用水稀释至1000mL，摇勾。 6.4.2.2.4氧化铝标准溶液：1mL溶液含氧化铝（Al2O3)1.00mg； 称取0.5293g高纯金属铝，精确至0.0002g，置于200mL聚乙烯杯中，加20mL水，3g氢氧化 钠，使其全部溶解透明（必要时在水浴上加热），用盐酸溶液（1十1)调节至酸性后再加人10mL，使其透 明，冷却，全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.2.2.5硫酸铜标准滴定溶液：c(CuSO4)~0.025mol/L 6.4.2.2.5.1配制：称取6.3g硫酸铜（CuSO4·5H20)溶于水，加人2滴硫酸溶液（1+1)，用水稀释 至1000mL，摇匀。 6.4.2.2.5.2乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定： 移取20.00mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液，置于250mL锥形瓶中，用水稀释至约 100mL，加人15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~4.3），煮沸2min，加5滴～6滴PAN指示液，趁热以 硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液为蓝紫色。 HG/T 4536—2013 6.4.2.2.5.3每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液的体积（mL）的 数值，以K表示，按公式（2)计算： (2) V2 式中： V1——移取乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； V2一—滴定时所消耗的硫酸铜标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL)。 6.4.2.2.6乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液：c(EDTA)~0.025mol/L； 6.4.2.2.6.1配制：称取9.4g乙二胺四乙酸二钠置于1000mL烧杯中，加约200mL水，加热溶解， 冷却，用水稀释至1000mL。 6.4.2.2.6.2标定：移取25.00mL氧化铝标准溶液和25.00mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶 液，置于250mL锥形瓶中，用水稀释至约100mL，将溶液加热至约70℃～80℃，用氨水溶液调节pH 至3.5～4.0（用精密pH试纸检验）。加入15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~4.3），煮沸2min，加 5滴～6滴PAN指示液，趁热以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液为蓝紫色。 6.4.2.2.6.3计算：乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液对氧化铝标准溶液的滴定度以TAl,0,/EDTA (mg/mL）表示