ICS 71. 060.50 G 12 HG 备案号：41853—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4535-2013 化妆品用硫酸钠 Sodium sulfate for cosmetic use 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 45352013 前 言 本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、四川省川眉芒硝有限责任公司、广东省汕头市质量 计量监督检测所、湖南衡阳新澧化工有限公司。 本标准主要起草人：丁灵、雍建国、陈敏、刘建、弓创周、邹华容。 I HG/T4535—2013 化妆品用硫酸钠 1范围 本标准规定了化妆品用硫酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于化妆品用硫酸钠。该产品因具有清火消肿等外用功能作为增稠剂用于护肤品中，还 可利用其杀菌和去除角质的作用用于洗浴产品中。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T3051一-2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB7918.2一1987化妆品微生物标准检验方法细菌总数测定 GB/T21058一2007无机化工产品中汞含量测定的通用方法无火焰原子吸收光谱法 GB/T23947.2一2009无机化工产品中砷含量测定的通用方法第2部分：砷斑法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23769--2009无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制 品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：无水硫酸钠Na2SO4 十水合硫酸钠Na2SO4·10H2O 相对分子质量：无水硫酸钠：142.05（按2011年国际相对原子质量） 十水合硫酸钠：322.21（按2011年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：无水硫酸钠为无色或白色结晶颗粒或粉末；十水合硫酸钠为无色透明或白色半透明均匀粒 状晶体，无肉眼可见杂质。 4.2化妆品用硫酸钠按本标准规定的试验方法检测，应符合表1中的技术要求。 I HG/T4535—2013 表1技术要求 指 标 无水硫酸钠（NazSO） 十水合硫酸钠（NazSO·10H2O) 硫酸钠（以干基计NazSO4)w/% ≥ 0°66 99. 0 干燥减量w/% ≤ 0. 5 51.0~57.0 汞(Hg)w/% ≤ 0. 0001 0. 0001 0. 001 0. 000 5 铅(Pb)w/% 碑(As)w/% ≤ 0. 001 0. 000 5 氯化物(以CI计)w/% > 0.070 0.035 pH(50g/L水溶液，25℃） 6~8 6~8 细菌总数/(CFU/g) ≤ 1 000 1000 5试验方法 5.1警示 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅 到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5.2般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验 在自然光下，在白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4硫酸钠含量的测定 5.4.1方法提要 用水溶解试料后，在酸性条件下，加人氯化钡，与试液中的硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，经过滤、烘 干、灰化、灼烧、称量计算含量。 5.4.2试剂和材料 5.4.2.1盐酸溶液：1+1。 5.4.2.23 氯化溶液（BaCl2·2H2O)：122g/L。 5.4.2.3硝酸银溶液：20g/L。 5.4.2.4 慢速定量滤纸。 5.4.31 仪器和设备 5.4.3.1电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃士2℃。 5.4.3.2高温炉：温度能控制在800℃士25℃。 5.4.4分析步骤 称取约10g于105℃土2℃下干燥至质量恒定的试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加 100mL水，加热溶解。过滤到500mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止（用氯化钡溶液检验）。 冷却，用水稀释至刻度，播匀。此溶液为试验溶液A，保留此溶液用于氟化物含量的测定。 用移液管移取25mL试验溶液置于500mL烧杯中，加人5mL盐酸溶液，270mL水，加热至微沸。 在搅拌下滴加10mL氯化钡溶液，时间约需1.5min。继续搅拌并微沸2min～3min，然后盖上表面 2 HG/T45352013 血，保持微沸5min。再把烧杯放到沸水浴上保持2h。将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。用 温水洗涤沉淀至无氯离子为止（取5mL洗涤液，加5mL硝酸银溶液混匀，放置5min不出现浑浊）。 将沉淀连同滤纸转移至已于800℃土25℃下灼烧至质量恒定的瓷埚中，在105℃士2℃下烘干后，在 电炉上低温灰化，然后在800℃士25℃下灼烧至质量恒定。 5.4.5结果计算 硫酸钠含量以硫酸钠（Na2SO4）的质量分数w计，按公式（1)计算： (mlm2)X0.6086 wi= X100% (1) m×25/500 式中： m1--灼烧后硫酸钡及瓷埚的质量的数值，单位为克（g）； 瓷埚的质量的数值，单位为克（g）； m2 m一一试样的质量的数值，单位为克（g）； 0.6086一一硫酸锁换算为硫酸钠的系数。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.5干燥减量的测定 5.5.1仪器和设备 电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃士2℃。 5.5.2分析步骤 用已于105℃士2℃干燥至质量恒定的称量瓶称取1g～2g试样，精确至0.0002g，于105℃士 2℃下干燥至质量恒定。 5.5.3结果计算 干燥减量以质量分数w2计，按公式（2)计算： m1m2×100 % W2= (2) u 式中： m1---干燥前称量瓶和试样的质量的数值，单位为克（g)； m2-一干燥后称量瓶和试样的质量的数值，单位为克（g)； m一试样质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值为：无水硫酸钠不大于 0.2%，十水硫酸钠不大于1%。 5.6汞含量的测定 5.6.1方法提要 试样经硫酸溶解后，酸性溶液中的离子状态的汞，经还原剂还原成原子态的元素汞蒸气，通过气流 带出汞，在波长253.7nm处，用原子吸收分光光度计测定其吸光度。 5.6.2试剂 5.6.2.1硫酸：优级纯。 5.6.2.2汞标准溶液：1mL溶液含汞（Hg)0.001mg； 用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的汞标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。 5.6.2.3二级水：符合GB/T6682—2008的规定。 5.6.2.4其余同GB/T21058-2007第3.4条。 5.6.3仪器、设备 同GB/T21058--2007第3.5条。 3 HG/T4535-2013 5.6.4分析步骤 5.6.4.1试验溶液的制备 称取约10g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中。加少量水润湿，加25mL硫酸。搅拌使其 全部溶解后，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.6.4.2空白试验溶液的制备 在100mL容量瓶中，加人25mL的硫酸，用水稀释至刻度，摇匀。 5.6.4.3标准曲线的绘制 准溶液，置于仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加人1mL氟化亚锡溶液，并立即盖紧还原瓶，通人 载气，从仪器读数显示最高点测得其吸收值。 从每个标准参比溶液的吸收值中减去标准空白溶液的吸收值，以汞的质量（mg）为横坐标，对应的 吸收值为纵坐标绘制标准曲线。 5.6.4.4测定 用移液管分别移取试验溶液和空白试验溶液各10mL，置于仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中，以下 按照5.6.4.3，从“分别加人1mL氯化亚锡溶液，....”开始进行操作，测得吸收值。从标准曲线上查出 试验溶液和空白试验溶液的汞的质量。 5.6.4.5结果计算 汞含量以汞（Hg)的质量分数ws计，按公式（3)计算： (m1-mo)×10-3 Ws X100%. (3) mX10/100 式中： m1---从标准曲线上查出的试验溶液中汞质量的数值，单位为毫克（mg）； mo一—从标准曲线上查出的空白试验溶液中汞质量的数值，单位为毫克（mg）； m-试样质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00003%。 5.7铅含量的测定 5.7.1试剂 5.7.1.1三氯甲烷。 5.7.1.2盐酸。 5.7.1.3