ICS 71. 060. 50 HG G 12 备案号：418512013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4533--2013 化妆品用硫酸锁 Barium sulphate for cosmetic use 2014-03-01实施 2013-10-17发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4533-2013 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草， 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、广东省汕头市质量计量监督检测所、重庆新申 世纪化工有限公司。 本标准主要起草人：弓创周、姚庆伟、申静、夏俊玲、许淑娥。 HG/T4533—2013 化妆品用硫酸锁 1范围 本标准规定了化妆品用硫酸钡的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于化妆品用硫酸钡。该产品用于化妆品中用作防晒剂，可起遮盖、物理性防晒、吸收紫 外线的作用。 2规范性引用文件 : 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1912008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 GB/T19077.1一2008粒度分析激光衍射法第1部分：通则 GB/T21058 2007 无机化工产品中汞含量测定的通用方法无火熔原子吸收光谱法 GB/T23768 2009 无机化工产品火焰原子吸收光谱法通则 GB/T23774 2009 无机化工产品白度测定的通用方法 GB/T23947.2-2009无机化工产品中砷含量测定的通用方法砷斑法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：BaSO4 相对分子质量：233.36（按2011年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色粉末。 4.2化妆品用硫酸钡按本标准的试验方法检测应符合表1技术要求。 HG/T4533—2013 表1技术要求 项 目 指 标 硫酸钡（BaSO:）w/% 97. 0 105℃挥发物w/% 0. 2 水溶物w/% ≤ 0. 3 铅(Pb)w/% 0. 001 汞(Hg)w/% ≤ 0. 000 3 镉(Cd)w/% 0.0003 % /m(sV) > 0. 000 3 粒径分布（小于2μm）w/% 99.0 白度 S6 5试验方法 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅 到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5.2 一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观判别 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上或烧杯中用目视法判定外观。 5.4硫酸钡含量测定 5.4.1方法提要 将试样与碳酸钠和碳酸钾的混合物在高温下熔融，硫酸钡转化成碳酸钡，用盐酸将碳酸溶解生成 氯化锁，然后用重量法测定硫酸锁含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1熔融混合物：将无水碳酸钠和碳酸钾按1十1混合。 5.4.2.2 无水碳酸钠溶液：2g/L。 5.4.2.3 硫酸溶液：1十9。 5.4.2.4 盐酸溶液：1十4。 5.4.2.5 氨水溶液：1十1。 5.4.2.6 氯化钡溶液：120g/L。 5.4.2.7 硝酸银溶液：17g/L。 5.4.2.8 甲基橙指示液：1g/L。 5.4.3 仪器、设备 5.4.3.1 铂埚：带盖。 5.4.3.2 高温炉：温度能控制800℃士25℃。 5.4.4分析步骤 称取约1g按5.5干燥的试料，精确至0.0002g，置于已加人4g熔融混合物的铂埚中，混匀，然 后再覆盖4g熔融混合物，盖上盖子，置于高温炉内，于800℃士25℃下熔融40min，取出冷却。 2 HG/T4533—2013 在250mL烧杯中，用100mL～150mL热水浸取熔融物，用包橡皮头的玻璃棒将白色熔融物全部 转移至烧杯中。加热煮沸至熔融物松散，静置片刻，用慢速定量滤纸先将上层清液过滤，然后以热的碳 酸钠溶液用倾析法洗涤不溶物，并将其转移至滤纸上，继续洗至无硫酸根为止（检验方法：取2mL滤 液，加2滴盐酸溶液和0.5mL氟化钡溶液，10min后溶液应保持透明），弃去滤液。 用30mL热的盐酸溶液分六次加到漏斗内溶解沉淀，滤液收集在500mL烧杯中，每加一次盐酸溶 液后用热水洗涤一次，盐酸溶液全部加完后，用热水洗涤漏斗上的滤纸至无氯根为止（检验方法：取 2mL滤液，加0.5mL硝酸银溶液，5min后应保持透明）。加2滴3滴甲基橙指示液于滤液中，用氨 水中和至恰成淡黄色，加2mL盐酸溶液，最后加水调整溶液体积为400mL。 将溶液加热至沸，在搅拌下以均匀速度加入20mL热硫酸溶液，控制在2min～2.5min内加完，盖 好烧杯，将烧杯置于沸水浴上保持2h或放置过夜，用慢速定量滤纸过滤，沉淀以热水洗涤至滤液无氯 根为止（检验方法同前）。将沉淀连同滤纸置于已于800℃士25℃下灼烧至质量恒定的瓷埚内，干 燥、灰化，并在高温电炉内于800℃土25℃下灼烧至质量恒定。 5.4.5结果计算 硫酸锁含量以硫酸（BaSO4)的质量分数w1计，按公式(1)计算： (1) m 式中： mi 瓷和沉淀物质量的数值，单位为克（g）； m2——-瓷埚质量的数值，单位为克（g)； m 试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.5干燥减量测定 5.5.1方法提要 试料在105℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定，根据试料干燥前后的质量，计算干燥 减量。 5.5.2仪器、设备 5.5.2.1称量瓶：50mm×30mm。 5.5.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 5.5.3分析步骤 用已于105℃土2℃条件下干燥至质量恒定的称量瓶，称取约5g试样，精确至0.0002g，置于电 热恒温干燥箱中，在105℃士2℃条件下于燥至质量恒定。此干燥后的试料用于硫酸钡的测定。 5.5.4结果计算 - 干燥减量以质量分数W2计，按公式（2)计算： (2) m 式中： mi 干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）； 干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）； m-: 试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 5.6水溶物含量 5.6.1方法提要 试样溶解于水中，经加热、搅拌、过滤后，取一定量的滤液蒸发，烘干至质量恒定，根据烘干后残留物 3 HG/T4533—2013 的量，确定水溶物的含量。 5.6.2仪器、设备 5.6.2.1瓷蒸发皿：150mL。 5.6.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 5.6.3分析步骤 水，在不断搅拌下加热煮沸5min。迅速冷却至室温后，全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。用中速定量滤纸干过滤，弃去最初的20mL滤液。用移液管移取100mL滤液，置于已在105℃ 士2℃条件下干燥至质量恒定的瓷蒸发血中，在沸水浴上蒸发至干。移入电热恒温干燥箱，在105℃士 2℃条件下干燥至质量恒定。 5.6.4结果计算 水溶物含量以质量分数W3计，按公式（3）计算： mi-m2 W3= X100%.. (3) mX100/250 式中： m1-：残留物和瓷蒸发皿质量的数值，单位为克（g）； m2瓷蒸发皿质量的数值，单位为克（g)； 试料质量的数值，单位为克（g）。 m- 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。 5.7铅含量测定 5.7.1方法提要 见GB/T23768-2009第4章。 5.7.2试剂 5.7.2.1盐酸溶液：1十1。 5.7.2.2铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.1mg； 用移液管移取10mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。 5.7.2.3二级水：符合GB/T6682—2008的规定。 5.7.3仪器、设备 原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。 5.7.4分析步骤 5.7.4.1试验溶液A的制备 称取约25g试样，精确至0.01g。置于250mL烧杯中。加少量水润湿，加50mL盐酸溶液，在搅 拌下煮沸10min，冷却。全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去初始的20 mL滤液，保留滤液。用于铅、镉含量的测定。 5.7.4.2标准曲线的绘制 用移液管分别移取铅标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL，置于50mL容量瓶中，分别 加5mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将仪器调至最佳工作状态，以水