ICS 71. 060.20 HG G 13 备案号：41850—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4532—-2013 化妆品用氧化锌 Zinc oxide for cosmetic use 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4532—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：江苏省东泰精细化工有限责任公司、洛阳市蓝天化工厂、中海油天津化工研 究设计院、山东邹平县汇苑化工厂、国家无机盐产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：杨 运、黄利炫、弓创周、毛贯虹、张天壤。 I HG/T4532—2013 化妆品用氧化锌 1范围 本标准规定了化妆品用氧化锌的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于化妆品用氧化锌。该产品用于化妆品中，起增白、遮盖、吸收紫外线的作用，兼有除 臭、抗菌的功能，是常用的广谱防晒剂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 GB/T19587 2004气体吸附BET法测定固态物质比表面积 GB/T21058—2007 无机化工产品中汞含量测定的通用方法无火焰原子吸收光谱法 GB/T23768--2009 无机化工产品火焰原子吸收光谱法通则 GB/T23947.2-2009无机化工产品中砷含量测定的通用方法砷斑法 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3 3无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制 品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：ZnO 相对分子质量：81.38（按2011年国际相对原子质量） 4分型 化妆品用氧化锌分为两种型号：I型（防晒），Ⅱ型（普通）。I型分为两个规格：I型-1（未经过表面 处理），I型-2(经过表面处理)；IⅡI型分为两个规格：Ⅱ型-1，Ⅱ型-2。 5要求 5.1外观：白色或微黄色微细粉末。 5.2化妆品用氧化锌按本标准的试验方法检测应符合表1技术要求。 1 HG/T4532—2013 表1技术要求 指 标 项 目 I 型 I 型 I 型-1 I 型-2 IⅡI 型-1 IⅡI 型-2 氧化锌(ZnO)w/% 99. 0 85. 0 99.8 95. 0 干燥减量w/% ≤ 0. 8 0. 8 水溶物w/% ≤ 0. 2 0. 4 0. 05 0. 4 铅(Pb)w/% ≤ 0. 001 0. 001 0. 001 0. 001 汞(Hg)w/% ≤ 0. 000 3 0. 000 3 0.000 3 0. 000 3 镉(Cd)w/% ≤ 0. 000 3 0. 000 3 0. 000 3 0. 000 3 砷(As)w/% 0. 000 3 0. 000 3 0. 000 3 0. 000 3 电镜平均粒径/nm 80 80 80 比表面积/（m²/g) 15 30 40 试验方法 6.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅 到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 6.2 一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6682-2008 中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其它规定时，均 按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 6.3外观判别 在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板上或烧杯中用目视法判定外观。 6.4氧化锌含量测定 6.4.1方法提要 试样用盐酸溶解后，在pH～4.5条件下，用二甲酚橙作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 滴定锌离子，根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的消耗量，确定氧化锌的含量。 6.4.2试剂 6.4.2.1 碘化钾。 6.4.2.2 氨水溶液：1十1。 6.4.2.3 盐酸溶液：1+1。 6.4.2.4 氟化钾溶液：200g/L。 6.4.2.5 硫脲饱和溶液。 6.4.2.6 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~4.5）。 6. 4.2.7 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)~0.05mol/L。 6.4.2.8 二甲酚橙指示液：2g/L。 6.4.3 分析步骤 称取约0.13g试样，精确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中，加2mL盐酸溶液，加热使试样全 部溶解，冷却后加50mL水、5mL氟化钾溶液、5滴二甲酚橙指示液，摇匀。用氨水调节至试验溶液恰 2 HG/T4532—2013 成红色，加10mL硫脲饱和溶液、20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、4g碘化钾，摇匀。用EDTA标准滴定 溶液滴定至溶液呈亮黄色即为终点。 同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外） 与试验溶液相同。 6.4.4结果计算 氧化锌含量以氧化锌(ZnO)的质量分数w1计，按公式(1)计算： (V-Vo)cMX10-3 wi= X100% (1) m 式中： V 滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一一滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 (mL); c--一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m-·试料质量的数值，单位为克（g）； M-一—氧化锌（ZnO)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=81.38）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 6.5干燥减量测定 6.5.1方法提要 试料在105℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定，根据试料干燥前后的质量确定干燥 减量。 6.5.2仪器、设备 6.5.2.1称量瓶：50mm×30mm。 6.5.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 6.5.3分析步骤 用已于105℃土2℃条件下干燥至质量恒定的称量瓶，称取约5g试样，精确至0.0002g，置于电 热恒温干燥箱中，在105℃土2℃条件下干燥至质量恒定。 6.5.4结果计算 干燥减量以质量分数w2计，按公式(2)计算： (2) m 式中： 干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）； mi 干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）； 试料质量的数值，单位为克（g）。 m. 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。 6.6水溶物含量测定 6.6.1方法提要 试样溶解于水中，经加热、搅拌、过滤后，取一定量的滤液蒸发，烘干至质量恒定，根据烘干后残留物 的量，确定水溶物的含量。 6.6.2仪器、设备 6.6.2.1瓷蒸发血：150mL。 6.6.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 6.6.3分析步骤 3 HG/T4532—2013 称取约10g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，用少量水润湿。加200mL无二氧化碳的 水，在不断搅拌下加热煮沸5min。迅速冷却至室温后，全部移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。用中速定量滤纸干过滤，弃去最初的20mL滤液。用移液管移取100mL滤液，置于已在105℃ 土2℃条件下干燥至质量恒定的瓷蒸发血中，在沸水浴上蒸发至干。移人电热恒温干燥箱，在105℃士 2℃条件下干燥至质量恒定。 6.6.4结果计算 水溶物含量以质量分数w3计，按公式(3)计算： mi-mo 5×100% (3) 式中： mo 瓷蒸发血质量的数值，单位为克（g）； m1一--残留物和瓷蒸发皿质量的数值，单位为克(g)； m 试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。 6.7铅含量测定 6.7.1方法提要 见GB/T23768—2009第4章。 6.7.2试剂 6.7.2.1盐酸溶液：1十1。 6.7.2.2铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.1mg； 用移液管移取10mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。 6.7.2.3二级水：符合GB/T66822008的规定。 6.7.3仪器、设备 原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。 6.7.4分析步骤 6.7.4.1试验溶液A的制备 称取约50g试样，精确至0.01g。置于250mL烧杯中。加少量水润湿，加200mL盐酸溶液，加热 使其全部溶解。转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于铅、镉含 量的测定。 6.7.4.2空白溶液的制备 在100mL容量瓶中，加人10mL的盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 6.7.4.3测定 1.00mL、2.00mL、3.00mL铅