ICS 71.060.40 HG G 11 备案号：41848—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4530—2013 氢氧化铝阻燃剂 Flame retardant-Aluminum hydroxide 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4530—2013 前 言 本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、济南泰星精细化工有限公司、合肥中科阻燃新材料 有限公司。 本标准主要起草人：陈德英、杨裴、王立贵、范国强、肖学文、朱军。 I HG/T4530—2013 氢氧化铝阻燃剂 1范围 本标准规定了氢氧化铝阻燃剂的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存 本标准适用于以铝土矿为原料制得的氢氧化铝阻燃剂，该产品用于橡胶、塑料、化工、电线电缆、建 材等领域。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191--2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23774--2009无机化工产品白度测定通用方法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制 品的制备 YS/T534.4一2007氢氧化铝化学分析方法第4部分三氧化二铁含量的测定 邻二氮杂菲 光度法 YS/T534.5一2007氢氧化铝化学分析方法第5部分氧化钠含量的测定 YS/T667.1化学品氧化铝化学分析方法第1部分填料用氢氧化铝及拟薄水铝石中镉、铬、 钒含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 YS/T667.2化学品氧化铝化学分析方法第2部分 填料用氢氧化铝及拟薄水铝石中砷、汞、 铅含量的测定氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法 3分子式和相对分子质量 分子式：AI(OH)3 相对分子质量：77.99（按2011年国际相对原子质量） 4分型 氢氧化铝阻燃剂根据产品的粒径不同分为四型：ATH-1、ATH-2、ATH-3、ATH-4。 5要求 5.1外观：白色粉末。 5.2氢氧化铝阻燃剂按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。 1 HG/T4530-2013 表1技术要求 指 标 项 目 ATH-1 ATH-2 ATH-3 ATH-4 一等品 合格品 一等品 合格品 一等品 合格品 等品 合格品 氧化铝（Al2O3）w/% 64.0 63.5 64.0 63.5 64. 0 63. 5 64.0 63. 5 三氧化二铁(FezO）w/% ≤ 0. 02 氧化钠(Na2O)w/% ≤ 0. 4 灼烧失量w/% 34.0~35.0 附着水w/% 0. 3 0. 8 0. 3 0. 8 0. 3 0. 8 0. 3 0. 8 白度/度 ≥ 06 86 90 93 90 93 90 pH(100g/L悬浮液) 8.5~10.5 重金属(Cd+Hg+Pb+Cr$++As)w/%< 0. 010 粒径(Dso)/μm 1~4 5~10 11~15 16~20 6试验方法 6.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严 重者应立即就医。 6.2般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其它规定时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.3的规定制备。 6.3外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 6.4氧化铝含量的测定 6.4.1方法提要 在试液中先加人已知过量的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，与被测组分络合完全，剩余的乙二胺 四乙酸二钠用硝酸铅标准滴定溶液滴定，根据硝酸铅标准滴定溶液的消耗量，即可求得氧化铝的含量。 6.4.2试剂和材料 6.4.2.1盐酸。 6.4.2.2乙醇。 6.4.2.3 氨水溶液：1十10。 6.4.2.4 盐酸溶液：1+100。 6.4.2.5 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~5.5； 称取200g乙酸钠，溶于水，加人10mL冰乙酸，稀释至1000mL。 6.4.2.6 6乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)~0.05mol/L。 6.4.2.7 硝酸铅标准滴定溶液：c(Pb(NOs）2）~0.05mol/L。 6.4.2.8 二甲酚橙指示液：2g/L。 6.4.3分析步骤 称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加入50mL盐酸，煮沸，直至试样全部 2 HG/T4530—2013 溶解，溶液清澈（约25min），趁热过滤。滤液置于250mL容量瓶中，用热水洗涤，洗液并人容量瓶，冷 却后用水稀释到刻度，摇匀。移取50mL试液至250mL锥形瓶中，加氨水溶液中和，析出白色沉淀，再 滴加盐酸溶液至沉淀恰好消失。加人10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、50mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定 溶液，煮沸10min，冷却。加入相当于溶液体积二分之一的乙醇和2滴～3滴二甲酚橙指示液，用硝酸 铅标准滴定溶液进行滴定，至溶液由黄色变为酒红色即为终点。 同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。 6.4.4结果计算 氧化铝的含量以氧化铝（Al2O3)的质量分数W1计，按公式(1)计算： (V。-V)cMX10-3 ×100% (1) wi= mX50/250 式中： V。-—一滴定空白试验溶液所消耗的硝酸铅标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V1-一滴定试验溶液所消耗的硝酸铅标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c—硝酸铅标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； m一一试料的质量的数值，单位为克(g)； M—氧化铝（1/2Al2O3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=50.97）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。 6.5三氧化二铁含量、氧化钠含量的测定 6.5.1三氧化二铁含量的测定——分光光度法（仲裁法） 按YS/T534.4的规定进行测定。 6.5.2氧化钠含量的测定一原子吸收光谱法（仲裁法） 按YS/T534.5规定的方法二：火焰原子吸收光谱法进行测定。 6.5.3.1方法提要 试样用硝酸溶解后，用电感耦合等离子体光谱仪测定试样中铁、钠的含量，再换算成三氧化二铁和 氧化钠。 6.5.3.2试剂和材料 6.5.3.2.1盐酸：优级纯。 6.5.3.2.2硝酸：优级纯。 6.5.3.2.3硝酸溶液：1十1。 6.5.3.2.4 4铁标准贮备液：铁标准溶液（有证标准物质），1mL溶液含铁（Fe)1mg。 5铁标准溶液：1mL溶液含铁(Fe)0.1mg； 6.5.3.2.5 用移液管移取5mL铁标准贮备液于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.5.3.2.6 6钠标准溶液：钠标准溶液（有证标准物质），1mL溶液含钠（Na)1mg。 6.5.3.2.7二级水：符合GB/T6682-2008规定。 6.5.3.3仪器、设备 6.5.3.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪。 6.5.3.3.2调压电热板。 6.5.3.4分析步骤 6.5.3.4.1容器的清洗 所有容器均需用硝酸溶液浸泡24h后，倒出硝酸溶液，用水充分洗净，待用。 6.5.3.4.2试验溶液的配制 称取约0.5g试样，精确到0.0002g，置于烧杯中，加人2mL硝酸溶液，盖上表面皿，在带调压电 3 HG/T4530—2013 热板上低温加热15min，冷却，加人5mL盐酸，盖上表面血在电热板上低温消解，至试样完全溶解（约2 h～3h)，冲洗表面血，洗液并人烧杯，在电热板上浓缩至约1.5mL，加人少量水，加热至残余物溶解，冷 却，转移至25mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液，此溶液用于铁、钠的测定。 同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。 6.5.3.4.3工作曲线的绘制 在一系列100mL的容量瓶中，分别移人0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL的铁标 准溶液，再分别移人0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL钠标准溶液，加人4mL盐酸，以 二级水稀释至刻度，摇匀。 在电感耦合等离子体光谱仪上，选择最佳仪器工作条件，根据表2中给出的元素测定波长，以二级 水调零，测定元素的吸光度。以元素标准溶液的质量浓度为横坐标，对应的响应值为纵坐标，绘制工作 曲线。 表2元素测定波长 元素 铁 钠 测定波长/nm 238.204 589.592 6.5.3.4.4测定 取制备的试验溶液和空白试验溶液，使用电感耦合等离子体光谱仪，以水为参比，分别在各元素的 测定波长处测量其响应值，从工作曲线上查出元素的质量浓度值。 6.5.3.5结果计算 氢氧化铝阻燃剂中三氧化二铁或氧化钠的含量以质量分数W计，按公式