ICS 71. 060. 50 G 12 HG 备案号：41847—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4529-2013 牙膏用焦磷酸亚锡 Stannous pyrophosphate for tooth-paste industry 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4529—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：精细化学品集团有限公司、中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：金秋冷、蔡莱君、王彦。 I HG/T4529—2013 牙膏用焦磷酸亚锡 1范围 本标准规定了牙膏用焦磷酸亚锡的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于牙膏用焦磷酸亚锡。该产品主要用作牙膏的填充剂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 GB/T23947.1一2009无机化工产品中砷测定的通用方法第1部分：二乙基二硫代氨基甲酸银 光度法 GB/T23947.2一2009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：砷斑法 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2 2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制 品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：Sn2P207 相对分子质量：407.27（按2011年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色粉末。 4.2牙膏用焦磷酸亚锡按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。 HG/T 4529—2013 表1技术要求 项目 指标 焦磷酸亚锡，w/% ≥ 98. 7 铁(Fe),w/% ≤ 0. 005 0 硫酸盐(以SO计)，w/% 0. 05 氟化物(以Cl计)，w/% ≤ 0. 05 盐酸不溶物，w/% ≤ 0. 10 铅(Pb),w/% > 0. 001 0 镉(Cd),w/% ≤ 0. 000 3 砷(As),w/% 0. 000 3 5试验方法 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼晴上应立 即用水冲洗，严重者应立即就医。 5.2一般规定 试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其它规定时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4焦磷酸亚锡含量的测定 5.4.1方法提要 在酸性介质中，二价锡与硫酸铁铵反应使三价铁还原为二价铁。在硫-磷混酸条件下，以二苯胺磺 酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准滴定液滴定二价铁，从而计算出焦磷酸亚锡的含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1硫-磷混合酸：取150mL硫酸加人500mL水中，再加150mL磷酸，稀释至1000mL。 5.4.2.2硫酸铁铵溶液：100g/L； 称取100g硫酸铁铵，溶于250mL盐酸中，加水稀释至1000mL。 5.4.2.3重铬酸钾标准滴定溶液：c1/6K2Cr2Oz）~0.1mol/L。 5.4.2.4二苯胺磺酸钠指示液：5g/L。 5.4.3分析步骤 5.4.3.1测定 称取约0.35g试样，准确至0.0002g，迅速置于盛有25mL硫酸铁铵溶液的锥形瓶中，摇动至试 样溶解完全后，加水约100mL。加人10mL硫-磷混合酸，加2滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标 准滴定液滴定溶液由无色变为紫色为终点。同时做空白试验。 5.4.3.2空白试验 空白试验在测定试验溶液后进行，除不加试样外，其他操作和加人的试剂量（标准滴定溶液除外）与 测定试验溶液相同。 5.4.4结果计算 焦磷酸亚锡含量以焦磷酸亚锡（Sn2P2Or）的质量分数W1计，按公式（1)计算： 2 HG/T45292013 m 式中： V..-一滴定试验溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V。一滴定空白试验所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； c—重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； m-一试料质量的数值，单位为克（g)； M-——焦磷酸亚锡（1/4Sn2P2Or）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=101.8）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.5铁含量的测定 5.5.1方法提要 溶液中的三价铁离子与硫氰酸铵络合呈现稳定的红色，用异戊醇进行萃取，与标准进行有机层颜色 的比较。 5.5.2试剂 5.5.2.1盐酸。 5.5.2.2异戊醇。 5.5.2.3盐酸溶液：1+2。 5.5.2.4硫氰酸铵溶液：称取10g硫氰酸铵，用水溶解，并稀释至100mL，摇匀。 5.5.2.5铁标准溶液：1mL溶液含铁(Fe)0.010mg; 用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。 5.5.3分析步骤 称取1.00g士0.01g样品，加人5mL盐酸溶解，煮沸，近干。冷却，用5mL盐酸溶解后全部转移 至100mL比色管中，分别加人10mL硫氰酸铵溶液、10mL盐酸溶液，用水稀释到50mL刻度后，再加 入10mL异戊醇摇匀。 移取5.00mL铁标准溶液于100mL比色管中，加10mL水、10mL硫氰酸铵溶液、5mL盐酸、 10mL盐酸溶液，用水稀释至50mL刻度后，再加入10mL异戊醇摇匀。 试验溶液有机层的颜色不应深于标准溶液有机层的颜色。 5.6硫酸盐含量的测定 5.6.1方法提要 在酸性介质中加人氯化钡溶液，硫酸根离子与钡离子生成硫酸钡悬浊液，与同时同样处理的标准比 浊溶液进行对比。 5.6.2试剂 5.6.2.195%乙醇。 5.6.2.2盐酸溶液：1十1。 5.6.2.3氯化钡溶液：250g/L。 5.6.2.4硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO4)0.100mg； 至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 5.6.3分析步骤 称取约4.00g士0.01g试样，置于烧杯中，加10mL盐酸，加热使其溶解，冷却，用盐酸溶液将试液 完全转移至100mL容量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。 溶液静止后用中速定性滤纸干过滤，弃去10mL的前滤液，用移液管移取10mL滤液，置于50mL HG/T4529—2013 比色管中，加盐酸溶液至约30mL，10mL95%乙醇，摇匀后边摇动边滴加3mL氯化钡溶液，用水稀释 至刻度，摇匀。放置5min，所呈浊度不应深于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的配制：用移液管移取2mL硫酸盐标准溶液，与试样溶液同时同样处理。 5.7氯化物含量的测定 5.7.1方法提要 在酸性介质中加入硝酸银溶液，银离子与氯离子生成白色的氯化银悬浊液，与同时同样处理的标准 比浊溶液进行对比。 5.7.2试剂 5.7.2.195%乙醇。 5.7.2.2硝酸溶液：1十4。 5.7.2.3硝酸溶液：1+30。 5.7.2.4硝酸银溶液：17g/L。 5.7.2.5氯化物标准溶液：1mL溶液含氯（Cl)0.010mg； 移取1.00mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。该溶液现用现配。 5.7.3分析步骤 纸过滤至50mL比色管中，用15mL95%乙醇分3次冲洗，洗涤液全部置于比色管中，然后边摇动边滴 加1mL硝酸溶液（5.7.2.2)和1mL硝酸银溶液，用硝酸溶液（5.7.2.3）稀释至刻度，轻轻摇匀。静置 10min后，于黑背景下与标准比浊溶液比对，所产生的浊度不应深于标准比浊溶液。 标准比浊溶液是移取5.00mL氯化物标准溶液，与试料同时同样处理。 5.8盐酸不溶物含量的测定 5.8.1方法提要 焦磷酸亚锡用盐酸溶解，经过滤、洗涤、烘干，获得盐酸不溶物的含量。 5.8.2试剂 5.8.2.1盐酸。 5.8.2.2盐酸溶液：2十1。 5.8.2.3硝酸银溶液：10g/L。 5.8.3仪器 5.8.3.1玻璃砂埚：砂芯孔径为5μm~15μm。 5.8.3.2电热恒温干燥箱：可控制温度105℃土2℃。 5.8.4分析步骤 称取约10g试样，精确至0.001g，置于盛有20mL盐酸的250mL烧杯中溶解，加水稀释至 50mL，加热煮沸。趁热用已在105℃士2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，残渣以盐酸溶液洗 涤5次，每次用盐酸溶液5mL。再用约200mL热水洗至无氯离子为止（用硝酸银溶液检查），将盛有盐 酸不溶物的玻璃砂埚置于105℃士2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 5.8.5结果计算 盐酸不溶物的质量分数以w2计，按公式(2)计算： (2) W2 m 式中： m1:——玻璃砂埚和盐酸不溶物的质量的数值，单位为克(g)； m2一玻璃砂的质量的数值，单位为克（g)；