ICS 71.060.50 G 12 HG 备案号：41846—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4528—2013 牙膏用重质碳酸钙 Heavy calcium carbonate for tooth-paste use 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4528-2013 前言 本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：建德市天石碳酸钙有限责任公司、湖北科隆新材料有限公司、中海油天津化 工研究设计院、建德市云峰碳酸钙有限公司、东南新材料股份有限公司。 本标准主要起草人：周新民、李奇洪、张晋国、王莹、姚余成、巫锡海。 I HG/T4528—2013 牙膏用重质碳酸钙 1范围 本标准规定了牙膏用重质碳酸钙的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于牙育用重质碳酸钙。该产品在牙膏中用作摩擦剂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T3049-2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19281碳酸钙分析方法 GB/T23769 无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法 GB/T23774一2009无机化工产品白度测定通用方法 GB/T23947.22009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：砷斑法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制 品的制备 中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》 3分子式和相对分子质量 分子式：CaCO3 相对分子质量：100.09（按2011年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色粉末，无味、无膜。 4.2牙膏用重质碳酸钙按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。 1 HG/T 4528—2013 表1技术要求 项目 指标 碳酸钙(CaCO3)(以干基计)w/% 98.0~100.5 pH(20g/L悬浮液） 9.0~10.5 白度 94. 0 粒度 与用户协商 105℃挥发物w/% ≤ 0. 2 盐酸不溶物w/% ≤ 0. 1 铁(Fe)w/ % ≤ 0. 02 镁及碱金属w/% ≤ 1. 5 硫化物 不应检出 还原性硫(S)w/% ≤ 0. 000 5 吸水量/(mL/20g) 3.8~5.0 砷(As)w/% ≤ 0. 000 3 重金属(以Pb计)w/% ≤ 0. 001 5 沉降体积/(mL/g) 0.9~1.2 细菌总数/(个/g) ≤ 100 粪大肠杆菌总数 不应检出 铜绿假单细胞菌 不应检出 金黄色葡萄球菌 不应检出 霉菌及酵母菌总数/（个/g) > 100 5试验方法 5.1警告 本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者应小心谨慎，避免与皮肤接触，如接触到皮肤 上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水，试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4碳酸钙含量的测定 按GB/T19281中规定的方法进行测定。 5.5 5pH的测定 称取2g试样，精确至0.01g。置于150mL烧杯中，加100mL无二氧化碳的水，充分搅拌后静置 10min。 按GB/T23769规定的方法进行测定。 5.6白度的测定 按GB/T23774--2009中6.1条规定进行测定。 2 HG/T4528—2013 5.7粒度的测定 5.7.1试剂 六偏磷酸钠溶液：10g/L。 5.7.2仪器 5.7.2.1激光粒度分析仪： 量程：0.02μm~2000μm； 精度：士1%； 检测角度：0~135°。 5.7.2.2超声波分散仪。 5.7.3分析步骤 根据激光粒度分析仪的要求称取一定量的试样，加入200mL水，加入1.0mL～1.5mL六偏磷酸 钠溶液。将试样溶液置于超声波分散仪上进行超声分散3min～10min。按激光粒度分析仪操作步骤 测定试样的粒度。 5.8105℃挥发物的测定 按GB/T19281中规定的方法进行测定。 5.9盐酸不溶物的测定 按GB/T19281中规定的方法进行测定。 5.10铁含量的测定 5.10.1方法提要 同GB/T3049—2006第3章。 5.10.2试剂 5.10.2.1盐酸溶液：1+1。 5.10.2.2其他试剂同GB/T30492006第4章。 5.10.3仪器、设备 分光光度计：配有4cm或5cm的比色皿。 5.10.4分析步骤 5.10.4.1工作曲线的绘制 按GB/T3049：-2006第6.3条的规定，使用4cm或5cm比色皿，绘制铁含量为0.01mg~ 0.1mg工作曲线。 5.10.4.2测定 称取1g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加10mL水、5mL盐酸溶液，加热煮沸 2min，取下冷却至室温。全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去20mL 初始滤液，保留滤液。 用移液管移取10mL滤液，置于100mL容量瓶中，以下按GB/T30492006第6.4条从“必要 时，加水至60mL..."开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁的 质量。 5.10.4.3结果计算 铁含量以铁(Fe)的质量分数w1计，按公式(1)计算： (ml-mo）×10-3 wi X100%. (1) mX10/100 式中： m1 从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； mo- 3 HG/T4528—2013 m- 试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 5.11镁及碱金属的测定 按GB/T19281中规定的方法进行测定。 5.12硫化物和还原性硫的测定 5.12.1方法提要 试样中的硫化物与盐酸作用产生硫化氢气体，还原性硫经新生氢还原后与盐酸作用产生硫化氢气 体，硫化氢与乙酸铅试纸作用，使乙酸铅试纸的颜色发生变化。 5.12.2试剂和材料 5.12.2.1盐酸溶液：1十1。 5.12.2.2硫化物标准溶液：1mL溶液含硫(S)0.001mg 移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的硫化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。移取10.00mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 5.12.2.3纯铝片：含量≥99.7%。 5.12.2.4乙酸铅试纸；将白色慢速滤纸在乙酸铅溶液（100g/L)中浸湿10min取出，在无硫化氢气体 的环境中晾干，剪成20mm×20mm的小方块，贮于棕色瓶中密闭备用（保存期不应超过一个月）。 5.12.3仪器 许式碳酸测定仪：如图1所示。 图1许式碳酸测定仪器 5.12.4分析步骤 5.12.4.1标准色斑的制备 移取硫化物标准溶液5.00mL于许式碳酸测定仪内，用乙酸铅试纸密封，再放入0.5g纯铝片，加 人10mL蒸馏水。在出气口（内径约14mm）用乙酸铅试纸密封，再加入15mL盐酸溶液，加热至溶液 呈透明状，取出乙酸铅试纸，此为标准色斑。 5.12.4.2硫化物的测定 称取1g试样，精确至0.1g，置于许式碳酸测定仪中，塞好瓶塞，由上方漏斗处加人10mL蒸馏水， 用乙酸铅试纸密封，再由漏斗处加人10mL盐酸溶液，并加热至微沸1min，冷却，取下乙酸铅试纸与同 4