ICS 71.060.20 G 13 HG 备案号：41844—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T45262013 消光用二氧化硅 Silica for matting use 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4526—2013 前言 本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准起草单位：冷水江三A化工有限责任公司、山西天一纳米材料科技有限公司、北京航天赛德 科技发展有限公司、清远市鑫辉化工有限公司、浙江建业化工股份有限公司、德清县圆正粉末有限公司、 中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：胡湘仲、周日升、裴亚利、李建辉、陈云斌、潘学伟、陆思伟、胡伟民、张原。 HG/T4526——2013 消光用二氧化硅 1范围 本标准规定了消光用二氧化硅的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于凝胶法和沉淀法生产的消光用二氧化硅。该产品主要用于涂料、造纸、皮革、油墨等 行业作为消光剂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T3049--2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1，10-菲啰啉分光光度法（idtISO 6685:1982) GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987) GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T237742009无机化工产品白度测定的通用方法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2 2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制 品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：SiO2 相对分子质量：60.08（按2011年国际相对原子质量） 4分类 消光用二氧化硅根据生产工艺分为凝胶法的N类和沉淀法的C类产品： N类、C类产品分为亲水型（A型）和疏水型（B型）共两个类型产品。A型二氧化硅表面没有覆盖 有机物；B类二氧化硅由A型产品经有机物表面改性制成。 消光用二氧化硅的产品名称以类型代号(NA/NB和CA/CB)加粒径dso（μm)构成。分类名称见表 1。生产者可参照表1命名本标准中未包含的消光用二氧化硅产品。 HG/T4526—2013 表 1 分类名称 N类 C类 A型 B型 粒径 dso /μm A型 B 型 粒径dso/μm NA-2 NB-2 2 CA-3 CB-3 3 NA-3 NB-3 3 CA-4 CB-4 4 NA-5 NB-5 CA-5 CB-5 5 NA-7 NB-7 7 CA-7 CB-7 7 NA-9 NB-9 9 CA-9 CB-9 6 示例：凝胶法亲水型（产品表面未经处理）粒径（dso）1.5μm~2.5μm产品类型代号以NA-2表示。 5要求 5.1外观 蓬松的、不规则的白色粉末。 5. 2 消光用二氧化硅按本标准的试验方法检测，各类别应符合表2和表3中相应的技术要求 表2 消光用二氧化硅N类技术要求 NA 型 NB 型 项 目 NA-2 NA-3 NA-5 NA-7 NA-9 NB-2 NB-3 NB-5 NB-7 NB-9 1. 5 ~ 2. 5 ~ 4.0~ 6.0~ 8. 0~ 1. 5~ 2. 5~ 4. 0~ 6. 0~ 8. 0 ~ 粒径dso/μm 2. 5 4.0 6. 0 8.0 10. 0 2. 5 4.0 6. 0 8. 0 10. 0 ≥ 1.80 1. 80 1. 80 1. 50 1. 20 1. 90 1. 80 孔容/(mL/g) 1. 80 1.50 1. 20 250~ 250~ 270~ 300~ 300~ 250~ 250~ 270~ 300~ 300 比表面积(BET)/(m²/g) 300 300 300 350 350 300 300 300 350 350 吸油值/（g/100g） 220~280 210~260 二氧化硅(SiOz）w/%》 99. 0 99. 0 干燥减量(105℃)w/% 5. 0 5. 0 灼烧失重(1000℃)w/% ≤ 6. 0 13. 0 ≤ 铁(Fe)w/% 600 0. 05 钠(Na)w/ % ≤ 0. 16 0. 30 pH值(5%水悬浮液） 6~8 6~8 白度(R457)/% 66 93 2 HG/T4526—2013 表3消光用二氧化硅C类技术要求 CA型 CB型 项 目 CA-3 CA-4 CA-5 CA-7 CA-9 CB-3 CB-4 CB-5 CB-7 CB-9 2.0~ 4.0~ 5. 0~ 6.0~ 8.0~ 2.0~ 4.0~ 5.0~ 6.0~ 8.0~ 粒径dso/μm 4. 0 5. 0 6.0 8. 0 10 4.0 5. 0 6.0 8. 0 10 比表面积（BET)/（m²/g） 180~250 180~250 吸油值/(g/100g) 260~340 250~330 二氧化硅(SiO2)w/% ≥ 98. 0 98.0 干燥减量(105℃)w/% ≤ 5. 0 6. 0 灼烧失重(1000℃)w/% ≤ 6. 0 13. 0 铁(Fe)w/% > 600 0. 05 钠(Na)w/% 0. 30 0. 30 pH值(5%水悬浮液） 6~8 6~8 白度(R457)/% 93 86 6试验方法 6.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立 即用水冲洗，严重者应立即就医。 6.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6.3外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 6.4干燥减量的测定 6.4.1方法提要 试样在一定温度下加热干燥，冷却并称量。 6.4.2仪器 6.4.2.1带盖称量瓶：60mm×30mm。 6.4.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 6.4.3分析步骤 称取1g～2g试样，精确至0.0002g，置于预先于105℃士2℃下干燥至质量恒定的称量瓶中，于 105℃士2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 6.4.4结果计算 干燥减量以质量分数W1计，按公式(1)计算： m-m1×100 % m 式中： mi 干燥后试料的质量的数值，单位为克（g）； -试料质量的数值，单位为克（g）。 m- HG/T4526--2013 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 6.5灼烧减量的测定 6.5.1方法提要 试样经高温灼烧，根据试样灼烧前后的质量差，确定灼烧减量。 6.5.2仪器 6.5.2.1高温炉：温度可以控制在1000℃士25℃。 6.5.2.2埚：瓷埚或铂埚。 6.5.3测定步骤 称取约1g2g预先按6.4测定干燥减量后的试样，精确至0.0002g，置于已于1000℃±25℃ 灼烧至质量恒定的埚中，盖上埚盖并留少许空隙，置于高温炉中，于1000℃士25℃下灼烧至质量 恒定。 6.5.4结果计算 灼烧减量以质量分数w2计，按公式(2)计算： (2) m 式中： 灼烧前埚和试料质量的数值，单位为克（g)； mi m2" 灼烧后埚和试料质量的数值，单位为克（g）； m-一试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 6.6二氧化硅含量的测定 6.6.1方法提要 二氧化硅在氢氟酸的作用下，生成易挥发的四氟化硅，经灼烧并根据灼烧前后的质量差，确定二氧 化硅含量。 6.6.2试剂 6.6.2.1无水乙醇。 6.6.2.2氢氟酸。 6.6.2.3硫酸溶液：1+1。 6.6.3仪器 6.6.3.1铂：50mL。 6.6.3.2高温炉：温度可以控制在1000℃±25℃。 6.6.4分析步骤 称取约1g预先按6.5测定灼烧减量后的试样，精确至0.0002g。置于已于1000℃士25℃灼烧 至质量恒定的铂埚中，加6滴～8滴无水乙醇浸润试样，再加1mL硫酸溶液和10mL氢氟酸。在通 风橱内于电炉或电热板上加热蒸发至浆状，冷却。用少量水将壁上的物质冲下，再加人5mL氢氟 酸并在电炉或电热板上继续加热直至不再放出白烟。然后将铂埚置于1000℃土25℃的高温炉内灼 烧至质量恒定。保留灼烧后的残渣，备用。 6.6.5结果计算 二氧化硅含量以二氧化硅（SiO2）的质量分数W3计，按公式（3)计算： m=m1×100% (3) W3= m 式中： m1一灼烧后残渣的质量的数值，单位为克（g)； 4 HG/T45262013 m-一-试料质量的数值，单位为克(g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6.7铁含量的测定 6.7.1方法提要 将测定二氧化硅含量后的残渣溶于盐酸溶液中，用抗坏血酸将试液中的Fe3+还原成Fe2+。在pH 为2～9的条件下，Fe2+与1，10