ICS 71. 060. 20 G 13 HG 备案号：41842—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4524—2013 人造宝石用二氧化 Zirconium dioxide for artificial-zirconia gem use 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4524—2013 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：广东东方锆业科技股份有限公司、浙江锆谷科技有限公司、河南佰利联化学股份 有限公司、中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：许小军、黄超华、蒋东民、沈建章、陈潮、陈建立、邱素丽、郭凤鑫。 I HG/T4524—2013 人造宝石用二氧化锆 1范围 本标准规定了人造宝石用二氧化锆的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于人造宝石用二氧化锆，该产品主要用于人造宝石行业，也可用于电子陶瓷、光学玻璃、 - 涂料等行业。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191--2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19587 气体吸附BET法测定固态物质比表面积 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品 品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品 品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 品的制备 YS/T568.3 氧化锆、氧化铪化学分析方法 硅量的测定 钼蓝分光光度法 3分子式和相对分子质量 分子式：ZrO02 相对分子质量：123.22（按2011年国际相对原子质量）。 4要求 · 4.1外观：白色粉末。 4.2人造宝石用二氧化锆按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。 1 HG/T4524—2013 表1技术要求 指 标 项 目 一等品 合格品 ≥ 6°66 锆铪合量(灼烧后)w/% 99. 95 二氧化硅（SiO2）（灼烧后）w/% ≤ 0.010 0. 015 氧化铁（Fe2O3）(灼烧后）w/% 0. 001 0. 003 二氧化钛（TiO2)(灼烧后）w/% ≤ 0.0015 0. 003 氧化钠(Na2O)(灼烧后)w/% 0. 001 5 0. 003 氧化钙(CaO)(灼烧后）w/% 0. 001 0. 003 ≤ 0. 001 0. 005 氧化铝（Al2O3）（灼烧后）w/% 氧化镁（MgO)（灼烧后）w/% ≤ 0. 001 0. 003 ≤ 0. 006 0.010 氯化物(以CI计)w/% > 0. 20 0. 20 灼烧减量w/% 比表面积/（m²/g) 1.0~3.0 1.0~3.0 5试验方法 5.1警告 本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者应小心谨慎，避免与皮肤接触，如接触到皮肤 上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 5.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水，试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4锆铪合量的测定 5.4.1方法提要 氧化镁含量和氯化物含量，即得锆铪合量。 5.4.2 结果计算 锆铪合量以质量分数W1计，按公式（1)计算： (6m9'1+8m+m+9m+Sm+tm+m+m)-%001=m (1) 式中： W2 二氧化硅的质量分数，以%表示； 8m 氧化铁的质量分数，以%表示； W4 二氧化钛的质量分数，以%表示； 氧化钠的质量分数，以%表示； ws 氧化钙的质量分数，以%表示； W 氧化铝的质量分数，以%表示； W7 氧化镁的质量分数，以%表示； 2 t7 HG/T4524—2013 wg—氯化物（以Cl计)的质量分数，以%表示； 1.643--氯换算为四氯化锆的系数。 5.5二氧化硅含量的测定 按YS/T568.3规定的方法进行测定，该方法为仲裁法。 二氧化硅含量以二氧化硅（SiO2）的质量分数w2计，按公式(2)计算： WsiX2.139 W2= (2) 1-w10 式中： .ISm 按YS/T568.3规定的方法测得的硅的质量分数，以%表示； W10°-- 按5.10条测定的灼烧减量的质量分数，以%表示； 2.139 硅换算为二氧化硅的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。 5.6氧化铁含量的测定-1,10-菲啰啉分光光度法（仲裁法） 5.6.1方法提要 试样用硫酸-硫酸铵溶解，用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在pH2～9时，二价铁离子 与1，10-菲啰啉生成橙红色配合物，使用分光光度计，于最大吸收波长510nm处测量其吸光度。 5.6.2试剂 5.6.2.1硫酸铵（优级纯）。 5.6.2.2 硫酸（优级纯）。 5.6.2.3氨水溶液：1十1。 5.6.2.4硫酸溶液：1十1。 5.6.2.5 抗坏血酸溶液：20g/L，贮存于棕色瓶中，保存期为14天。 5.6.2.6 双掩蔽剂（0.25mol/L乙二胺四乙酸二钠-0.5mol/L柠檬酸三铵溶液）； 将0.25mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液与0.5mol/L柠檬酸三铵溶液等体积混合。 5.6.2.7乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~4.5）。 5.6.2.81,10-菲啰啉溶液：2g/L。 5.6.2.9铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe)0.01mg； 用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。该溶液现用现配。 5.6.3仪器、设备 分光光度计：配有3cm比色皿。 5.6.4分析步骤 5.6.4.1工作曲线的绘制 （用精密pH试纸检验）。加2.5mL抗坏血酸溶液，加20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~4.5）。加人 5mL1，10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min。 选用3cm比色皿，在分光光度计上，于510nm处，以水调零，测量溶液的吸光度。从每个标准比色 溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以铁的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作 曲线。 5.6.4.2测定 称取约0.8g试样，精确至0.001g，置于100mL烧杯中。加3g硫酸铵和5mL硫酸，置于电炉上 加热至试样完全溶解，冷却后转移至100mL容量瓶中，加水至约40mL。以下操作按5.6.4.1条从“加 3 HG/T4524—2013 10mL双掩蔽剂..….”开始，至“....以水调零，测量溶液的吸光度。”为止。同时作空白试验。根据试验 溶液和空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。 5.6.5结果计算 氧化铁含量以三氧化二铁（Fe2O3）的质量分数w3计，按公式（3)计算： （ml-mo）×1.430×10-3 -X100% .... (3) W3= mX(1-w10） 式中： mo u 试料质量的数值，单位为克（g）； 按5.10条测定的灼烧减量的质量分数，以%表示； W10 1.430- 铁换算为三氧化二铁的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差不大于0.0002% 5.7二氧化硅含量、氧化铁含量、二氧化钛含量、氧化钠含量、氧化钙含量、氧化铝含量、氧化镁含量的 测定电感耦合等离子体发射光谱法 5.7.1方法提要 试样用硫酸-硫酸铵溶解，使用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES)测定试样中的二氧化硅含 量、氧化铁含量、二氧化钛含量、氧化钠含量、氧化钙含量、氧化铝含量和氧化镁含量。 5.7.2试剂 5.7.2.1 硫酸（优级纯）。 5.7.2.2硫酸铵（优级纯）。 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.7.2.4硅标准溶液：1mL溶液含有硅（Si)0.10mg 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的硅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。该溶液现用现配。 5.7.2.5铁标准溶液：1mL溶液含有铁（Fe)0.10mg； 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。该溶液现用现配。 5.7.2.6钛标准溶液：1mL溶液含有钛（Ti)0.10mg； 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钛标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。该溶液现用现配。 5.7.2.7钠标准溶液：1mL溶液含有钠(Na)0.10mg； 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。该溶液现用现配。 5.7.2.8钙标准溶液：1mL溶液含有钙(Ca)0.10mg； 用移液管移取10mL按HG/T3696.2