ICS 71. 060. 50 HG G 12 备案号：41841—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4523—2013 硝酸铵溶液 Ammoniumnitratesolution 2013-10-17发布 2014-03-01实施 HG/T 45232013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准负责起草单位：福建永安双华化工有限公司、福建海峡科化股份有限公司、中海油天津化工 研究设计院、河北冀衡赛瑞化工有限公司。 本标准参加单位：钟祥凯龙楚兴化工有限责任公司、天脊煤化工集团股份有限公司、大化集团有限 责任公司、中国氮肥工业协会。 本标准主要起草人：徐德安、苏明阳、杨裴、李庆青、黄业英、张亚明、王百文、闫成华、张荣、陈榕光、 王立庆、陈能军、李维德。 HG/T4523-2013 硝酸铵溶液 1范围 本标准规定了硝酸铵溶液的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于由氨与稀硝酸中和制得的硝酸铵溶液，该产品用于制备工业炸药、硝酸盐、硝态氮肥 等的原料。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB18564.1-2006道路运输液体危险货物罐式车辆 第1部分：金属常压罐体技术要求 HG/T3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 品的制备 JT617 汽车运输危险货物规则 分子式和相对分子质量 3 分子式：NHNO3 相对分子质量：80.02（按2011年国际相对原子质量） 4 要求 4.1外观：结晶温度以上为无色或淡黄色透明液体。 4.2 硝酸铵溶液按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。 表1 技术要求 项 目 指 标 硝酸铵（NHNOs）w/% 65. 0~95. 0 pH(10%硝酸铵溶液） 4.5~7.0 灼烧残清w/% 0. 05 5试验方法 5. 1 警告 重者应立即就医。 HG/T4523—2013 5.2一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682--2008中规定的 三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1、HG/ T3696.3的规定制备。 5.3外观检验 在自然光下，于烧杯中用目视法判定外观。 5.4试验溶液的制备 量取硝酸铵溶液约200mL～300mL，置于已知质量（mo）的烧杯中，用适量的水（m）将烧杯内壁 粘附的试样洗入烧杯内，直至用玻璃棒搅拌3min～4min后烧杯内无可见硝酸铵结晶，称量（m2），精确 至0.1g，此溶液为试验溶液A，将用于以下所有项目的检验。 试验溶液A的稀释倍率以计，按公式(1)计算： m2-mo k= m2-m-mo 式中： 烧杯的质量的数值，单位为克（g)； mo m) 利用减量法计算出的加人水的质量的数值，单位为克（g)； m2 稀释后硝酸铵试验溶液和烧杯的质量的数值，单位为克（g）。 5.5硝酸铵含量的测定 5.5.1方法提要 在中性溶液中，铵盐与甲醛作用，生成六亚甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，在指示剂存在下，用氢 氧化钠标准溶液漓定。 5.5.2试剂和材料 5.5.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.5mol/L。 5.5.2.2中性甲醛溶液：1十1； 将37%甲醛溶液用等体积的水稀释后，加2滴酚酞指示液，滴加0.1moL/LNaOH标准溶液至溶 液呈粉红色。 5.5.2.3酚酸指示液：10g/L。 5.5.2.4甲基红指示液：1g/L。 5.5.3分析步骤 1滴甲基红指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液调节至溶液呈橙色。 加人15mL中性甲醛溶液至试液中，摇匀，放置5min，加入3滴酚酰指示液，用氢氧化钠标准滴定 溶液滴定溶液星粉红色，保持1min，颜色不消失即为终点。 5.5.4结果计算 试验溶液A中硝酸铵的含量以硝酸铵(NHNO）的质量分数wi计，按公式(2)计算： (Vi-V。)cMX10-3 -X100% ...(2) m 式中： Vi 滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo- 滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 试验溶液A质量的数值，单位为克（g)； m- HG/T4523—2013 M--—硝酸铵（NH4NOs）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=80.02)。 硝酸铵的含量以硝酸铵(NHNO3)的质量分数w2计，按公式(3)计算： w=wk.. (3) 式中： W1- 按公式(2)计算出的试验溶液A中硝酸铵的质量分数，以%表示； k- 一按公式（1)计算出的试验溶液A的稀释倍率。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。 5.6pH的测定 5.6.1方法提要 将试样溶于水中，用酸度计测定10%硝酸铵溶液的pH。 5.6.2试剂和材料 无二氧化碳的水。 5.6.3仪器 酸度计：分度值为0.02，配有复合电极或玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极。 5.6.4分析步骤 在200mL烧杯中，先加人一定质量（m1）的试验溶液A，再加入一定质量（m2）的无二氧化碳的水， 配制成100g的10%硝酸铵溶液，用酸度计测定该溶液的pH。 10%硝酸铵溶液需加人的试验溶液A的质量m1，按公式(4)计算： 100×10% (4) 式中： -按公式（2)计算出的试验溶液A中硝酸铵的质量分数，以%表示。 10%硝酸铵溶液需加入的无二氧化碳的水的质量m2，按公式（5）计算： m2=100ml (5) 式中： m 一按公式（4)计算出的加人试验溶液A的质量的数值，单位为克（g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2。 5.7灼烧残渣的测定 5.7.1方法提要 将试样干燥后用电炉加热使其分解挥发，在800℃土20℃高温炉将试样灼烧至质量恒定，根据试 样剩余的量，确定试样的灼烧残渣。 5.7.2仪器、设备 5.7.2.1电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 5.7.2.2 高温炉：温度能控制在800℃士20℃。 5.7.2.3 瓷埚：容量50mL。 5.7.2.4电炉。 5.7.3分析步聚 称取约20g试验溶液A，精确至0.01g，置于预先于800℃士20℃的高温炉中灼烧至质量恒定的 瓷埚中，置于温度控制在105℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥至固态，再用电炉缓缓加热，使试样 完全分解挥发，再移人800℃土20℃的高温炉中灼烧至质量恒定。 5.7.4结果计算 灼烧残渣以质量分数ws计，按公式（6)计算： ws (6) mwi HG/T4523—2013 式中： m1 灼烧后瓷和残渣的质量的数值，单位为克（g）； m2 瓷埚的质量的数值，单位为克（g)； 按公式(2)计算的试验溶液A中硝酸铵的质量分数，以%表示； m 试验溶液A的质量的数值，单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。 6检验规则 6.1本标准采用型式检验和出厂检验。 6.1.1型式检验 要求中规定所有项目为型式检验项目，正常生产情况下每六个月进行一次型式检验。在下列情况 下应进行型式检验： a）更新关键设备和生产工艺； b）主要原料有变化； c）停产又恢复生产； d）与上次型式检验有较大的差异； e）合同规定。 6.1.2出厂检验 要求中规定的硝酸铵含量、pH两项指标为出厂检验项目，应逐批检验。 可按产品贮罐组批。 6.3按照GB/T6678和GB/T6680的规定确定采样单元数和液体采样设备。采样时可用玻璃制采 样管、铝制采样管或加重型采样器取样。采取具有代表性的试样，取样量不少于500mL。将所采的样 品收集于清洁干燥带磨口塞的瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和 采样者姓名。应保证取样瓶周围不出现结晶，如果出现结晶，应在取样时采取保温措施避免结晶的 出现。 6.4检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新采取两倍量试样进行复验，复验结果即使只有一项 指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。 6.5按GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本标准。 7标志、标签 7.1硝酸铵溶液产品包装槽罐车上应有牢固清晰的标志，内容包括：产品名称、罐体体积、核载重量、和 GB190中规定的"氧化性物质”的标签。 7.2每批出厂的硝酸铵溶液都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号 (或生产日期)和本标准编号。 8包装、运输和贮存 8.1硝酸铵溶液应采用保温性能良好、双层夹套式不锈钢材质的槽车灌装，槽车应具有加热和蒸气吹 扫功能，应达到在一20℃条件下运输，罐体内硝酸铵溶