ICS 71.060.50 HG G 12 备案号：41840—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4522—2013 工业硝酸锶 Strontium nitrate for industrial use 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4522—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 司、重庆新申世纪化工有限公司。 本标准主要起草人：郭永欣、申静、王永范、王强、杨裴、范国强、吴卫东。 HG/T4522—2013 工业硝酸锶 1范围 本标准规定了工业硝酸锶的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于工业硝酸锶。该产品主要用于电子元器件、颜料、制造发光材料、烟火、特种玻璃以及 生产其他锶盘的原材料等。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191--2008包装储运图示标志 GB/T3049一2006工业用化工产品 铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法（idtISO 6685:1982) GB/T6678 3化工产品采样总则 GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：Sr(NO3）2 相对分子质量：211.63（按2011年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色结晶及结晶粉末。 4.2工业硝酸按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。 1 HG/T4522—2013 表1技术要求 指 标 优等品 一等品 合格品 锶钡钙合量[以Sr(NO3)2计]w/% 99. 0 98. 5 98. 0 钡(Ba)w/% > 0. 5 1. 0 1. 5 钙(Ca)w/% 0. 1 0. 5 1. 5 铁(Fe)w/% ≤ 0. 001 0. 002 0.005 重金属(以Pb计）w/% > 0. 001 0. 001 0. 005 水不溶物w/% 0. 03 0. 05 0. 10 水分w/% 0. 5 5试验方法 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严 重者应立即就医。 5.2一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4锶钡钙合量[以Sr(NO3)2计]的测定 5.4.1方法提要 试样经水溶解后，在碱性条件下，用邻甲苯酚酞络合指示剂-萘酚绿B混合指示剂作指示剂，用乙二 胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液消耗量计算得锶钙合量[以 Sr(NO3)2计]。 5.4.2试剂 5.4.2.1氨水溶液：1+1。 5.4.2.295%乙醇。 5.4.2.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)~0.02mol/L。 5.4.2.4 邻甲苯酚酞络合指示剂-萘酚绿B混合指示剂。 5.4.3分析步骤 称取约1.2g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加20mL水溶解试样，然后全部转移至 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取上述试验溶液25mL，置于250mL锥形瓶中，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴 定约20mL，加入15mL氨水溶液、20mL95%乙醇，加人适量的邻甲苯酚酞络合指示剂-萘酚绿B混合 指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定溶液呈亮绿色即为终点。 同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。 5.4.4结果计算 锶钡钙合量以硝酸锶[Sr(NO3)2］的质量分数W1计，按公式(1)计算： ×100% (1) mX25/250 2 HG/T4522—2013 式中： V。一一滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 (mL); Vi— 滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c一-乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m—试料的质量的数值，单位为克（g）； M一硝酸锶的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=211.63）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。 5.5含量的测定 5.5.1方法提要 在pH~5.9条件下，离子与重铬酸钾生成铬酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、用盐酸溶解后，用硫代 硫酸钠标准滴定溶液进行滴定，由消耗标准滴定溶液的体积计算出钡的含量。 5.5.2试剂 5.5.2.1盐酸溶液：1十4。 5.5.2.2氨水溶液：1十1。 5.5.2.3乙二胺四乙酸二钠溶液：50g/L。 5.5.2.4乙酸铵溶液：10g/L。 5.5.2.5重铬酸钾溶液：50g/L。 5.5.2.6 碘化钾溶液：200g/L。 5.5.2.7 硝酸银溶液：17g/L。 5.5.2.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~5.9； 称取164g无水乙酸钠，溶于水，加7.5mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，摇匀。 5.5.2.9 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3）~0.01mol/L； 将按HG/T3696.1配制和标定的0.1mo1/L硫代硫酸钠标准滴定溶液准确稀释10倍。 5.5.2.10 0甲基红指示液：1g/L。 5.5.2.11 淀粉指示液：10g/L。 5.5.3仪器设备 多孔恒温水浴锅：能控制水温在85℃土2℃。 5.5.4分析步骤 称取约4.3g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加30mL水溶解后，将溶液转移至 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，使用中性滤纸干过滤。 指示液，用氨水溶液调节试验溶液为黄色，再用盐酸溶液调至淡红色刚出现。再加入10mL乙酸-乙酸 钠缓冲溶液，加水至100mL，加热至沸，在搅拌下加人10mL重铬酸钾溶液，盖上表面血，煮沸10min~ 15min。将烧杯及内容物置于85℃士2℃水浴上保温1h，取下，静置1h以上。 沉淀用慢速滤纸过滤，用乙酸铵溶液洗涤烧杯及沉淀，至取5mL滤液加5滴硝酸银溶液为无色。 用15mL盐酸溶液溶解滤纸上的沉淀于原烧杯中，再用热水洗涤至100mL，冷却。 加人10mL碘化钾溶液，搅拌，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，加2mL淀粉指 示液，继续滴定至蓝色消失为终点。 同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。 5.5.5结果计算 锁的含量以锁（Ba)的质量分数w2计，按公式(2)计算： c(Vi-V。)XM/3X10-3 W2= X100% (2) mX50/250 式中： 3 HG/T4522—2013 Vo 滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； Vi-— 滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 硫代硫敞钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； c m -试料质量的数值，单位为克（g)； ·钡(Ba)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=137.33）。 M 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于0.05%、 一等品不大于0.10%、合格品不大于0.15%。 5.6钙含量的测定 5.6.1方法提要 试样用水溶解，在原子吸收分光光度计上，于422.7nm处，用标准加入法测定试验溶液中钙含量。 5.6.2试剂 5.6.2.1盐酸溶液：1十1。 5.6.2.2钙标准溶液：1mL溶液含钙(Ca)0.10mg。 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钙标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。此溶液现用现配， 5.6.2.3二级水：符合GB/T6682·-2008中的规定。 5.6.3仪器、设备 原子吸收分光光度计：配有钙空心阴极灯。 5.6.4分析步骤 5.6.4.1试验溶液的配制 称取一定量的试样（优等品约4.0g、一等品约1.0g、合格品约0.4g），精确至0.0002g，置于 250mL烧杯中，加50mL水溶解，将溶液全部移人250mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。用 中速定量滤纸干过滤，得试验溶液。 5.6.4.2测定 在一系列50mL容量瓶中，用移液管各移人5mL试验溶液（5.6.4.1)，再分别加入0.00mL、 0.50mL、1.00mL、2.00mL钙标准溶液，加入1mL盐酸溶液，用二级水稀释至